Патент ссср 410308
4ЮЗО8
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М, Кл, G 01п 31/00
G 0ln 33/20
Заявлено 23Х11.1971 (№ 1686049/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.1.1974. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания З.VI.1974
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам нзооретеннй и открытий
Ъ ДК 543.77:66.046. .584 (088.8) Автор изобретения
А. А. Федоров
Заявитель
Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И. П. Бардина
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРОЛЬКОВ МЕТАЛЛА
В ПРОДУКТАХ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА
Известен способ определения корольков металла в продуктах металлургического производства, включающий обработку исходного материала водным раствором, содержащим сульфат меди.
Однако известным способом не удается определить корольки дорогостоящих и дефицитных металлов, например, в шлаках от плавки силикомарганца, феррониобия и феррохрома.
С целью устранения указанного недостатка предлагается в раствор, которым обрабатывают исходный материал, дополнительно вводить серную кислоту до содержания 0,48—
0,50 М, железоаммонийные квасцы — 0,46—
0,48 М и фтористоводородную кислоту—
1,32 — 1,62 М, а содержании сульфата меди в растворе устанавливать равным 0,37—
0,39 М.
Изобретение основано на реакциях цементации меди элементами, входящими в состав силикомарганца. Реакция восстановления меди протекает в слабосернокислой среде в присутствии фтористоводородиой кислоты по уравнениям;
Si+2CuSO4+4HgO = HgSO)+2HgSOg+
+2Cu 1;
Mn+CuSO4 MnSO4+Cu 2;
1 2
Fe+CuSO4 — — FeSO4+Cu 3;
Ф
2A1+3Cu SO„= Alp (SO4) з+ЗСи .4.
2P+5CuSOg+8H O=2H PO4+
+5 IgSO4+5Cu 5.
Углерод и карборунд, входящие в состав силикомарганца, а также шлак, не принимают участия в цементации меди, Выделяющаяся и содержащаяся в металле медь взаимодействует с раствором сернокислого окисного железа, который предварительно вводят в реакционную смесь:
Cu+Feq(SO4) 3 — — CuSO4+2FeSOq 6.
Ионы двухвалентного железа, образующиеся по реакциям 3 и 6, оттитровывают раствором двухромовокислого калия с индикатором ди20 фениламиносульфонатом натрия. Реакции 1—
5 протекают неколичественно; одной из причин этого является содержание в силикомарганце кислорода в виде окислов.
Корольки по своему составу почти ие отли25 чаются от металла ванны, что дает возможность по металлу ванны устанавливать титр раствора двухромовокислого калия. Количество корольков в шлаке рассчитывают по количеству (мл) раствора двухромовокислого
30 калия, израсходованного на титрование рас410308
Предмет изобретения
Составитель В. Ключников
Техред Т. Курилко Корректор Т. Добровольская
Редактор Е. Левина
Заказ 1034/15 Изд. № 371 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государстввнного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 твора после обработки навески шлака реакционной смесью.
Пример. Берут 1 г навески шлака от плавки силикомарганца (минус 0,104—
0,074 мм), помещают в сухую коническую колбу емкостью 500 мл, приливают 30 мл 25%ного раствора сернокислой меди в серной кислоте (1: 9) и перемешивают. Приливают 605 мл насыщенного при комнатной температуре раствора железоаммонийных квасцов и нагрева- 10 ют раствор до кипения. Прибавляют 6 мл
40 /о -пой фтористоводородной кислоты. Кипятят 15 мпн, периодически перемешивая для того, чтобы осадок не приставал ко дну колбы. 15
При выполнении особо точных анализов все операции, начиная с момента прибавления раствора железоаммонийных квасцов и до конца титрования, проводят в атмосфере углекислого газа. 20
Раствор охлаждают, разбавляют водой до объема 300 мл, приливают 40 мл смеси серной и фосфорной кислот (150 мл серной кислоты пл. 1,84 и 150 мл фосфорной кислоты пл. 1,70, осторожно, при помешивании, вливают в 25
500 мл воды, охлаждают, разбавляют водой до 1 л и перемешивают), 2 мл 0,07 /о-ного раствора дифениламиносульфоната натрия, перемешивают и титруют О,1 и. раствором двухромовокислого калия до получения устой- 30 чивой синей окраски.
В аналоги шых условиях проводят анализ
0,1 г силикомарганца (минус 0,104 — 0,074 мм), соответствующего анализируемому шлаку, 4
Содержание корольков металла (в %) рассчитывают по формуле:
10 (а — б) (в — б) где: а — количество (мл) 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, израсходованного на тптрование раствора, содержащего 1 r шлака; б — количество (мл) 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта; в — количество (мл) 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, израсходованного на титрование раствора, содержащего 0,1 r силикомарганца.
Время анализа составляет 25 — 30 мин.
Способ определения корольков металла в продуктах металлургического производства, преимущественно в шлаках, включающий обработку исходного материала водным раствором, содержащим сульфат меди, отл и ч а ю— шийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения корольков дорогостоящих и дефицитных металлов, в раствор дополнительно вводят серную кислоту до содержания 0,48 — 0,50 М, железоаммонийные квасцы 0,46 — 0,48 М и фтористоводородную кислоту 1,32 — 1,62 М, а содержание сульфата меди в растворе устанавливают, равным
0,37 — 0,39 М.