Всесоюзная i

389459

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.XI I.1966 (№ 1119809/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Vll.1973. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 12,XI.1973

М. Кл, G 01п 33!20

Гасударственный камитвт

Соната Министроо CCCS ло долам нзобоаетоний п открытий

УДК 661.862(088;8) В. H Титов, Л. Т. Куценко и Н. К. Комарова

Авторы изобретения

Заявитель

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА

В АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВАХ

Изобретение относится к устройствам для определения газов в металлах и может быть .использовано для определения водорода в алюминиевых сплавах, содержащих легколетучие компоненты.

Известные устройства для спределения водорода в алюминиевых сплава|х не позволяют получить правильные результаты анализа, что связано со взаимодействием лепкоиспаряющихся компонентов анализируемого образца с влагой, адсорбированной на внутренних поверхностях а ппаратуры.

В предлагаемом устройстве этот недостаток устранен за счет того, что в реакционной трубке ниже загрузочного устройства установлен подвижный зонд, окруженный снаружи охлаждающим устройством. Благодаря уменьшению проходного сечения реакционной трубки в зоне расположения зонда и охлаждению этой зоны легкоиспаряющиеся компоненты и

IIIB pbI воды конденсируются в противоположных частях зоны размещения зонда.

На чертеже показана схема предложенного устройства.

Реакционная кварцевая трубка 1 изготовлена как одно целое с охлаждающим устройством 2 и загрузочным устройством 8, в котором храиятся анализируемые образцы 4. Толкатель 5, предназначенный для сбрасывания образцов в корундизовый тигель б, а также лротивовес 7, используемый для,подъема и опускания кварцевого зонда 8, изготовлены из железа Армко и свободно перемещаются под действием поля постоянного магнита. Проти5 вовес in зонд связаны друг с другом стальной нитью.

Для предварительной дега зации реакционной трубки и нагрева образцов в процессе анализа .применяется печь 9 с плавной регу10 лировкой температуры до 800 С. Реакционная трубка подсоединяется к вакуумной системе через водоохлаждаемый шлиф 10. Вакуумные краны 11 — 17.служат для управления галазовым потоком при различных режимах работы уст15 ройства. Высоцкий вакуум в различных частях устройства создается насосами 18 и 19 и контролируется манометрами 20 — 22. Ловушки

28 — 25 предохраняют аналитическую часть системы от влаги. Палладиевый фильтр 26, 20 ограниченный кранами 11 и 12, предназначен для удаления водорода из газгольдера 27.

Перед началом анализа нижняя часть труб ки 1 подвергается дегазационному отжиту при

800 С. В это время зонд 8 опущен на дно ре25 аукционной трубки с целью более полного удаления адсорбированной на его поверхности влаги. После дегазационного отжига зонд поднимается в зону охлаждения, температура печи снижается до величины, на 10 — 15 С

30 превышающей температуру расплавления образца, в охлаждающее устройство заливается жидкий азот, определяется поправка холостого опыта. Затем зонд 8 из зоны охлаждения поднимается выше загрузочного устройства 8, толжателем 5 сбрасывается в тигель б первый образец 4, зонд 8 опускается в зону охлаждения. Выделяющийся из образца водород через зазор между охлаждающим устройством л зондом посту пает к насосу 19, перекачива ющему газ в газгольдер 27, где фиксируется его кол,ичество.

Одновременно с водородом из образца выделяются легколетучие .компоненты, которые конденсируются на внутренних поверхностях трубки и зонда, охлаждаемых жидким азотом.

Зона конденсации испаряющихся из образца компонентов на поверхности реакционной трубки огравичивается нижней частью зонда.

В верхней же части зоны охлаждения зонда конденсируется та часть паров воды, десорбирующихся в процессе анализа с поверхности деталей а ппаратуры, расположенных выше охлаждающего устройства, которая не сконденсировала сь,в ловушке 24. Время удержания атомов металла и паров воды в сконденсированном состояниями при температуре жидкого азота,практическая бесконечно. Таким образом, места конденсации легколетучих;компонентов образца и десорби рованных паров воды разделены, и .реакция между ними становится невозможной.

По окончании анализа для откачки газов, вьгделившихся из первого образца, газгольдер

389459

27 соединяется краном 11 с насосом 18. После откачки определяется поправка холостого опыта для проведения следующего анализа.

По мере испарения жидкий азот непрерывно

5 подается в охлаждающее устройство, вплоть до окончания анализа последнего образца.

Опасность адсорбции водорода на возгонах при температуре жидкого азота в условиях применения устройства мала и по результа10 там проверки составила менее 3/ от общего количества выделяющегося водорода, что соответствует о бщепринятой норме. Устранение влияния легколетучих компонентов на результат определения водорода позволяло увели15 чить температуру образца до температуры его плавления. В связи с этим производительность устройства увеличилась в 3 — 2 раза без увеличения ошибки измерения. Поправка холостого опыта уменьшилась в 2,5 раза, что су20 щественно увеличило точность определения.

Предмет изобретения

Устройство для определен ия водорода в

25 алюминиевых сплавах, содержащее реакционную трубку с тиглем и загрузочным устройством для образцов, источник нагрева, вакуумную систему и измерительное устройство, отличаюи ееся тем, что, с целью повышения точ30 ности измерoíèé,,в реакционной трубке ниже загрузочного устройства установлен подвижный зонд, окруженный снаружи охлаждающи м устр ой ство м.

389459

Составитель С. Беловодченко

Редактор Т. Орловская Техред 3. Тараненко Корректор А. Дзесова

Заказ 2948/2 Изд. № 778 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К 35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2