Патент ссср 406157
Союз Советских Социалистических
Республик
ОГ1ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОвв СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свилетельства №вЂ”
Заявлено 27.НИ.1971 (№ 1688411/23-26) М.Кл. G 01n 31/ОО
G 01g 49/00 с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 05.XI.1974. Бюллетень № 45
Дата опубликования описания 02.VIII.1974 Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий
УДК 543.21:546.72 (088.8) -Автор изобретения
Т. А. Французова
Заявитель
Научно-исследовательский горнорудный институт
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНЕТИТОВОГО ЖЕЛЕЗА
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения магнетнтового железа.
Известен способ определения магпетитового железа в продуктах восстановительного обжига, включающий предварительную очистку магнетита от закисп железа путем селектпвного растворения ее раствором хлористого олова в этиловом спирте прп кипячении.
Однако этот способ длителен.
Для очистки магнетита от закисн железа образец кипятят в этом растворителе не менее 3 час.
Предлагаемый способ отличается от иэвестEIoIo тем, что в качестве селективного растворителя используют раствор хлорного олова и одноатомных предельных спиртах. Это позволяет сократить время анализа.
Смесь спирта и водного раствора iëîðíîão олова даст новыс соединения, которые энеьгично растворяют закись железа. Прп взаимодействии xëoðíîãо железа олова с одноатомными предельными спиртами восстанавливается хлорное олово до хлористого с образованием xëoðîêèñè н эфира. Хлорокись энергично соединяется с водой с образованием хлорноватистой кислоты, разлагающейся пои нагревании па кислоту и атомарный кислород, которые очень агрессивны и быстро растворяют закись железа, не затрагивая магнетита.
Магнетит очищается с помощью предлагаемого селективного растворителя в течение 20—
25 кин.
Пример. 0,5 г руды илп 1 г отходов обогащения помешают в стакан на 250 лтл, наливают 50 лл горячей воды и отмагничивают с помощью ручного магнита. Магнитный о:адок, содержащей в сростках закись железа, помешают в колбу на 25 кл, добавляют 4 лт1 62Ъ10 ного водного раствора хлорного олова (уд. вес
1,79) и 30 лтл этилового спирта. Колбу нагревают 25 мин с обратным холодильником, периодически помешивая. Затем отделяют, магнитную фракцию вышеописанным способом, сли15 вая раствор с немагнитным осадком. Если в оставшейся магнитной фракции содержится металлическое железо, то его отделяют известным способом. Магнитную фракцию промывают 3 — 4 раза водой, растворяют без доступа
20 воздуха и определяют двухвалентное железо, например, титрованием 0.1 н. раствором лвухромовокислого калия с индикатором дифениламиносульфонатом натрия.
Процентное содержание двухвалентного же25 леза магнетита находят по формуле:
++ Т1л100 !
o oFe э
ira l н. Ill где Т вЂ” титр раствора двухромовокислого каЗ0 лия по железу, г/л л.
406157
Предмет изобретения
Составитель Ю. Куценко
Техред Л. Богданова Корректор В. Брыксина
Редактор С. Титова
Заказ 407 Иэд. № 243 Тираж 743 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам нзобретеиир и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Мытишинская типография
V — объем раствора двухромовокислого калия, пошедшего на титрование, мл;
m — навеска анализируемого продукта, г. o Fe магнетитового = oF маги. 3.
Точность определения 4= 1 /о от абсолютного содержания железа.
Способ определения магнетитового железа в продуктах восстанавительного обжига, включающий предварительную очистку магнетита от закиси железа путем селективногэ
5 растворения ее, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, в качестве селективного растворителя используют раствор хлорного олова в одноатомных спиртах предельного ряда.