Способ количественного определения амилнитрита
опт
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДИТКПЬСТВ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства «¹
Заявлено 22.V1.1971 (№ 1675841/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.XII.1973. Бюллетень № 47
Дата опубликования описания 22.IV.1974
М, Кл. б 01п ЗИ6
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий
УДК 543.24(088.8) Авторы изобретения
И, E. Коробейникова, Б. Г. Ясницкий и С. А. Саркисянц
Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АМИЛ Н ИТР И ТА
Изобретение относится к способу анализа амилнитрита, который применяется в медицинской практике как спазмолитическое средство при спазмах, например, сосудов головного мозга и сердца.
Препарат применяется путем вдыхапия его паров.
Известен способ количественного определения амилнитрита, основанный на окислении
его хлоратом калия с последующим аргентометрическим определением выделившегося хлор иона. Однако сопутствующие амилнитриту примеси и продукты его разложения, способные окисляться, определяются наравне с основным веществом, поэтому такой метод дает неточные результаты при плохой воспроизводимости.
С целью повышения точности анализа предлагается к анализируемому веществу добавлять гидразин или его соль, а выделяющуюся при этом азотистоводородную кислоту определять известным способом.
Способ количественного определения амилнитрита основан на взаимодействии его с гидразином или его солями, при котором образуется азотистоводородная кислота, например, по схеме:
R —, ХО, + Н,N — ИН, Н,ЯО, - R — ОН+
+ НХз + Н20 + Н,БО .
Образовавшаяся азотистоводородная кислота может быть определена одним из известных методов: аргентометрически, алкалиметрически или валюметрически по азоту, выделяющемуся при разложении азотистоводородной кислоты (например при нагревании).
10 Реакция является достаточно специфичной для нитритов. В то же время продукты, сопутствующие амилнитриту и образовавшиеся прп его самопроизвольном разложении (спирты, альдегиды и другие), не мешают опведелению, 15 так как они либо не взаимодействуют с гидразином, либо реагируют с ним, не образуя при этом азотистоводородной кислоты нли других соединений, обладающих кислотными свойствами.
20 Способ предусматривает окисление амилнитритом гидразинсульфата до азотистоводородной кислоты, которую оттитровывают 0,1 н. раствором едкого патра, применяя в качестве индикатора ализарин.
25 В таблице представлены сравннтельныеданные анализа некоторых образцов амилнитрита по предлагаемому и известному способам.
408212
Способы предлагаемый известный количество 0,1 н. раствора NaOH, прошедшее на титрование, мл
Номер образца количество 0,1 н. раствора NH,CNS, прошедшее на титрование, мл
Характеристика образца амилнитрита содержание амилнптрита, О/ содержание амилнитрита, %
100,0
Свежеприготовленный, очищенный многократной перегонкой т. кип. 97 — 99 С; уд. вес. 0,8770; л = 1,3817
19,40
94,4
7,80
100,0
99,7
19,40
19,38
7,30
8,19
100,0
89,0 среднее среднее
99,9
94,4
95,3
95,0
95,3
19,40
19,39
19,40
Хранившийся четыре месяца в стеклянной посуде над поташем
8,27
7,80
7,50
87,0
91,3
95,4 среднее среднее
95,2
91,2
17,78
17,80
17,80
Хранившийся восемь месяцев в стеклянной посуде над поташом
85,8
86,3
86,3
8,40
8,27
8,35
84,2
86,0
84,3 среднее среднее
86,1
84,8
Предмет пзобрстения (а — б) Кв 6,0117 100 100 с. 100
Составитель С. Хованская
Техред 3. Тараненко
Редактор Д. Пинчук
Корректор Т. Хворова
Заказ 850 9 Изд. № 314 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мииисгров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4.5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример. Точную навеску амилнитрита (около 0,6 г) взвешивают в мерной колбе на
100 мл с пришлифованной пробкой (для этого рационально отобрать пробу градуированной пипеткой и отлить 0,7 мл). Навеску растворяют в 15 — 20 мл спирта и доводят спиртом до метки. От полученного раствора отбирают
10 мл в колбу на 100 мл, прибавляют 13 мл
0,1 и. водного раствора гидразиносульфата (молярное соотношение амилнитита и гидразинсульфата 1: 2,5) и 15 мл дистиллированной воды, закрывают пробкой, взбалтывают, оставляют па 10 мин при комнатной температуре и сразу же используют для титровапия.
Для этого прибавляют 13 — 15 капель 0,02%ного раствора ализарина в 90%-ном спирте и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до слаборозового окрашивания. Переход достаточно резкий. Параллельно проводят контрольный опыт и результаты определяют по формуле где а — количество миллилитров 0,1 н. раствора едкого патра, которое идет на титрование в основном опыте; в — количество миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, которое идет на титрова ие в контрольном опыте; с — навеска амилнитрита;
К вЂ” поправочный коэффициент 0,1 н. раствора едкого патра. (1 мл О,1 н. раствора едкого патра соответствует
40 0,0117 r амилпитрита).
Способ количественного определения амилнитрита, отличающийся тем, что с целью повышения точности анализа, к анализируемому веществу добавляют гидразин или его соль с последующим определением выделив50 шейся азотистоводородной кислоты известным способом, например, титриметрически.
