Способ получения гидротартрата платифиллинав п т [iii f'- 'fti* '^ о-''*'''':отп! ч-ипд d-aj;ii.rliji
ОП ИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.Х11.1971 (№ 1720549. 31-16) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.!Х.1973. Бюллетень № .37
Дата опубликования описания 23.1.1974
М. Кл. А 61k 27/14
С 07с1 43/00
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изооретений и открытий
УДК 547.94.07(088.8) Авторы изобретения
А. И. Баньковский, Г. Г. Запесочная, Н. А. Федюнина, Н. Г. Ларионов, Л. А. Сапунова, С. В. Русакова и Н. В. Токарева
Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений
Заявитель
Ц fl Г
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ГИДРОТАРТРАТА;,.- p: -: g л л"-p,-t г
ПЛАТИ Ф ИЛЛ И НА ) } Й"„» и,гм:1 Г I »II5
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно: к способам получения гидротартрата платифиллина.
Известен способ получения пидротартрата плати филлина, согласно которому измельченные козырни и корневища крестовника плосколистного экстрагируют серной кислотой в присутствии цинковой пыли, кислый экстракт подщелачивают, обрабатывают хлороформом, извлечения высушивают, обрабатывают этпловым спиртом, спиртовой раствор нагревают, добавляют винную кислоту с последующей перекристаллизацией целевого продукта.
Выход 0,72% в пересчете на основание 1 ка сырья.
Цель изобретения — повысить выход целевого продукта. Эта цель достигается тем, что высушенное извлечение обрабатывают органическим растворителем — циклогексаном, растворитель отгоняют, остаток растворяюг в хлоро форме и добавляют винную кислоту в ацетоне. Пример. 15 кг измельченного растительного сырья (корни и корневища крестовника плосколистного — Senecio platyphylloides, содержащие платифиллина 0,5%) заливают
120 л 4%-ного раствора серной кислоты (1:3), перемешивают 30 мин и засьгпают 1,5 кг цинковой пыли в течение 2 час (порциями 0,6;
0,6; 0,3 кг через каждый час). Экстракцию с восстановлением ведут прои перемешивании
4 час, отфильтровывают 88 л кислотного экстракта, сырье вновь заливают 88 л 2%-ного
5 раствора серной кислоты. Экстракцию ведут при перемешивании 2 час, сливают 88 л второго экстракта и снова повторяют экстракцию с 88 л 2%-ной серной кислоты в течсние 1 час. Третий кислотный слив идет на
10 эгостракцггю свежей порции сырья. Первый и
Второи кислотные экстракты по отдельности подщелачивают 25%-ным аммиаком до рН
9 — 10 и, алкалопды исчерпывающе извлекают хлороформом. Объединенные zëoðîôîðìíûå15 извлечения высушивают над прокаленными сульфатом натрия, хлороформ упарпвают в вакууме при температуре 40 — 50 С. Остаток сушат 3 — 4 час в вакуум-сушильном шкафу при 50 С/60 мм. Получают 185,2 г суммы ал20 калоидов, содержащей 60,1% платифиллпна и 22,1% сенецифиллпна.
50 г суммы оснований нагревают 30 мин при кипении с 300 .ил цпклогексана (1:6}. ,.Осадок отфильтровывают и повторяют его
25 обработку циклогексаном еще 2,раза .(2)(300 .1г,г) по 20 мин. Нерастворившпйся осадок — 18,07 г сенецпфпллина. Объединенный циклогексановый раствор упарпвают в вакууме досуха. Сухой остаток (32,0 а) pac3î творяют в 96 мл хлороформа (1:3) и прпли397207
Предмет 1изобретения
Составитель Т. Головина
Техред Т. Курилко
Корректор В. )Колудева
Редактор Л. Ушакова
Заказ 3717/4 Изд. № 26 Тираж 647 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж,-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 вают к горячему раствору 15 г винной кислоты в 180 мл ацетона (1:12). Смесь оставляют для кристаллизации на 24 час при
5 — 10 С. Осадок отфильтровывают, промывают ацетоном, сушат. Получают 41,22 г технического гидротарт рата, который перекристаллизовывают из 221 мл (1:5,3) водного 93%ного метанола в п рисутствии 4,1 г активированного угля. Получают 27,9 продукта с т. пл, 186 — 187 С, который перекристаллизовывают из 148 нл 93%-ного метанола (1:5,3) или 167 мл 88,6 этанола (1:6). Получают
22,4 г гидротартрата платифиллина, т. пл.
190 191 С. Выход, считая по основанию, от содержания в сырье 77,5 /о.
Способ получения гидротартрата платифиллина путем экстрагирования корней и
5 корневищ Крестовника плосколистного разбавленной серной кислотой в присутствии цинковой пыли, подщелачивания экстракта, об работки хлороформом, высушиван ия, извлечения, обработки органическим раствори10 телем с последующим добавлением винной кислоты и перекристаллизации, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, высушенное извлечение обрабатывают циклогексаном, растворитель от15 гоняют, остаток растворяют в хлороформе и винную кислоту добавляют в ацетоне.
