Способ получения производных nhppoj10-

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l7932I

Союз Советскнк

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

1(л. 12р, 2

12р, 703

Заявлено 01.1V.1965 (№ 1000378(23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07d

С 07а

УД1(547.853.3 741.07 (08S.8) Котлитет по делакт изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 08.1!.1966. Ьюллстень ¹ 5

Дата опубликования описания 29.111.1966

Лвторы изобретения

H. Е. Бритикова, К. А. Чхиквадзе и О. Ю. Магидсон

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ П И РРОЛ О-(3,4-д)П ИРИМИДИ HA

Известно получение производных пирроло(3,4-d)-пиримидина конденсацией гуанидпна или мочевины с производными ппрролина или пирролидона.

Предлагается способ, заключа ющийся в конденсации лактона 5- (оксиметнл) -оротовой кислоты с первичными аминами илп их солями в среде этиленгликоля, диметилформамида или другого аналогичного высококнпя щего растворителя при нагревании, причем нагревание ведут прн 140 — 180 С.

Пример 1. Смесь 10 г лактона 5-(оксиметил)-оротовой кислоты и 14 г анилина в 250,3 л этиленгликоля нагревают, перемешивая и используя обратный холодильник, при температуре 140 С в течение 4 час. По охлаждении отделяют выпавший кристаллический осадок, промывают водой, ацетоном и кристаллизуют из диметилформамида. Получают 11 г (76,0%)

2,4,7- триоксо-б-фенил-1,2,3,4,5,6,7- гептагидропирроло-(3,4-d)-пиримидина; т. разл.)330 С.

Найдено %: С 59,32; Н 3,96; N 16,86.

СтеНоМзОз.

Вычислено, %: С 59,25; Н 3,70; Х 17,28.

При нагреваш;и лактона 5- (оксиметил)оротовой кислоты с солянокислым анилином в среде этиленгликоля в течение 2 час при

180 С получают (86,5% от теоретического) целевой родукт.

Пример 2. Смесь 10 г лактона 5-(окснметнл) -оротовой кислоты и 18,5 г циклогексенилэтпламина в 10 лл диметнлформамида нагревают прп перемешнваннн с обратным холодильником прн температуре 140 С 2 час.

Получают 2,4,7-трноксо-б-гекссннлэтнл-1,2,3, 4,5,6,7-гептагидропирроло-(3,4-d) - пнримиднна

7,7 г (47,0%); т. пл. 266 С.

11айдено, %: С 60,65; Н 5,90; N 15,09.

Вычислено, „. С 61,09; Н 6,18; N 15,27.

Смесь лактона 5- (окспмет33 3) -opoT033ofl 3 нслоты н солянокислого цнклогексенилэтиламина нагревают в этнленглнколе 2 час при температуре 180 С.

Выход 61,4 !о

Пример 3. Смесь 7 г лактона 5-(оксиметнл) -оротовой кислоты, 25 г солянокнслого аминоантппприна в 100 лот этнленглнколя нагревают 1,5 час при температуре 180 С. Получают 6,4 г (41%) 2,4,7-триоксо-б-(1-фенил-2,3,иметилпнразолон (5) -1,2,3,4,5,6,7-гептагидропирроло-(3,4-d) -пиримнднна, т. разл. 323 С.

Очищают продукт переосаждением соляной кислотой нз водных растворов натриевой соли, кристаллизация ндст с молекулой воды.

Найдено, %: С 55,19; Н 4,69; Х 18,97.

С,тН,.„-Х.-О, Н-.о.

30 Вычислено, 3/с. С 54,98; Н 4,58; Зч 18,86.

179321

Предмет изобретения

Составитель Э. Дубальсакя

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: О. И. Попова и Ю. М. Федулова

Заказ 714/5 Тираж 600 Формат бум. 60><90

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения производных пирроло(3,4-d) -пиримидина, отличающийся тем, что лактон 5-(оксиметил)-оротовой кислоты обрабатыва1от первичными аминами или их солями при нагревании в среде высококипящего растворителя, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

5 нагревание ведут при температуре 140 — 180 С.