Патент ссср 280481
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
28 048l
Союз Соеетскиз
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.Х.1968 (№ 1277689/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 03.1Х.1970. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 16.III.1971
Кл. 12р, 1/01
МПК С 07d 43/00
УДК 547.94.07(088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Сосете Министрое
СССР « ÎÅ H >
ПАТЕ: T,""
А. И. Баньковский, Л. Д. Яхонтова, Б. К. Ростоцки, „6 "" 1=--"А.7
Л. H. Шахновский
:Н диотек, Авторы изобретения, Ч. А. Чихладзе и Н. А. Федюни -. I t4gg
Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИТАРТРАТА ПЛАТИФИЛЛИНА
Предмет изобретения
Известен способ получения битартрата плати|филлина, за ключающийся в том, что растительное сырье — корни и корневища крестовника — кипятят с дихлорэтаном в присутствии 12%-ного водного раствора соды, из дихлорэтанового экстракта алкалоиды извлекают 10%-ной серной кислотой, на кислый раствор действуют 25%-ным аммиаком и осаждают сумму алкалоидов, которые после выделения кипятят со спиртом для отделения основной части малорастворимого сенецифиллина и получения технического битартрата.
С целью упрощения процесса и более полного извлечения алкалоида предложен способ получения битартрата платифиллина, заключающийся в том, что растительное сырье — корни и корневища крестовника — обрабатывают разбавленной серной кислотой в присутствии цинковой пыли с .последующим выделением целевого продукта известным способом. ,Пример. 1 кг измельченного растительного сырья (корни и корневище крестовника
Senecio platy phylloides Somm. et. Lev) заливали 10 л 4%-ной Нй04, перемешивали, добавляли 200 г цинковой пыли, перемешивали
1 час и оставляли стоять в течение 5 час.
Затем снова перемешивали 15 мин, давали отстояться в течение 1 час и отфильтровывали сер нокислотное извлечение (700 мл) . Сернокислотное извлечение подщелачивали
25%-ным аммиаком, и алкалоиды извлекали хлороформом (до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой). Хлороформные извлечения объединяли, сушили безвод5 пым сульфатом натрия, упаривали досуха и получали сумму технических алкалоидов (12,99 г).
К высушенным алкалоидам добавляли
27 мл 96%-ного этилового спирта (1: 2), смесь
10 нагревали до кипения и кипятили 20 мин.
Осадок отфильтровывали, вторично обрабатывали этиловым спиртом (1: 1), и нерастворившийся при вторичном кипячении осадок сенецифиллина отфильтровывали (6,10 г).
15 Спиртовый раствор основания платифиллина нагревали до кипения, добавляли 3,10 г винной кислоты, раствор охлаждали, выдерживали на холоде 10 — 12 час, Выделившийся битартрат платифиллина отфильтровыва20 ли, высушивали и взвешивали. Выход 10,85 г (1,55% на воздушно-сухое сырье) .
Технический битартрат перекристаллизовывали из 87% -ного этилового спирта. Получили 7,34 г (1,04% на воздушно-сухое сырье)
25 битартрата платифиллина с т. пл. 192 — 193 С (5,07 г или 0,72% в пересчете на основание).
30 Способ получения битартрата платифиллина экстракцией из крестовника, отличающий280481
Составитель И. И, Бочарова
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышннкова Корректор Г. С. Мухина
Изд. № 170 Заказ 355/1 Тираж 473 Подписное, 1НИИПИ Комитста по делам изобретений и открытий три Совете Министров СССР
Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ся тем, что, с целью упрощения процесса, растительное сырье — крестовни к — обрабатывают разбавленной серной кислотой в присутствии цинковой пыли с последующим выделением целевого продукта известным способом.
