Способ выделения хлор- и дихлоранилинов из реакционных смесей

396 3l9

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 05.Х.1970 (№ 1481528/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 29.VIII.!973. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 4.II.1974

М. Кл. С 07с 85/16

С 07с 87/52

С 07с 87/60

Гасударственный камитвт

Санита Министрав СССР аа делам изааретений и аткрытий

УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения

В. Б. Коган, В. М. Фридман, П. Н. Овчинников, И. И. Бать, Т. Г. Романова и В. А. Шннтко

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОР- И ДИХЛОРАНИЛИНОВ

ИЗ РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ

Изобретение относится к области выделения органических, продуктов из реакционных смесей путем дистилляции и ректификации. Хлори дихлоранилины имеют важное значение в качестве полупродуктов для синтеза новых гер бицидов.

Выделение хлор- и дихлоранилинов из реакционных смесей,,полученных при каталитическом синтезе этих продуктов, .производят путем ректификации. После отгонки растворителя,получают .смеси, содержащие, lo .

Хлор- или дихлоранилины 85 — 90

Продукты осмоления и высококипящих,примесей 10 — 15

При дальнейшей ректификации из-за,низкой термической стабильности продуктов количество смол увеличивается еще больше.

Продукты осмоления и полимеризации имеют большую вязкость, и для транспортировки в кубовом остатке долж но оставаться не менее 40 — 60% хлор- или дихлоранилинов от веса. При этом выход продукта на стадии ректификации составляет не более 70 — 85% от его содержания в реакционной смеси.

Предлагаемый способ выделения хлор- и дихлоранилинов заключается в том, что для повышения выхода целевого продукта к разделяемой смеси при ректификации добавляют более высококипящий жидкий продукт с неболыиой вязкостью. В качестве такой добавки могут быть использованы нефтяные масла с вязкостью 10 — 25 опз при 95 С. Весовое соотношение добавляемого продукта к смоле, содержащейся в реакционной смеси, состав5 ляет не менее 1: 2.

Добавка жидкого высококипящего продукта не ухудшает качества полученных при ректификации хлор- и дихлоранилинов. Выход продукта при этом повышается до 95 — 98% от

10 его содержания в реакционной, смеси.

Пример 1. После отгонки растворителя реакционная смесь содержит 90% метахлоранилина и 10% продуктов осмоления и приме15 сей. После отгонки части метахлоранилина к полученному кубовому остатку состава, %:

Метахлоранилин 57

Продукты осмоления и примеси 43 добавлено компрессорное масло КС-19 (Т) в

20 количестве 67% от веса продуктов осмолення и примесей. Из полученной смеси прн остаточном давлении 6 — 8 мм рт. ст. н тем пературе в баке 140 †1 С путем дистилляции отогнано 94% от содержавшегося в кубовом ос25 татке метахлоранилина. Остаток после перего нки состоит из, %:

Метахлоранилин 4

Продукты осмоления и.примеси 58

Нефтяное масло 38

З0 и имеет при 75 С вязкость 55 спз.

396319

Предмет изобретения

Составители И. Гудкова

Техред Л. Камышникова

Редактор В. Зенкевич

Корректор Л. Новожилова

Заказ 114/I Изд. 1," 1977 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного .комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Выход метахлоранилина на стадии ректификации увеличивается с 85 до 98% от его содержания в реакционной смеси.

Пример 2. После отгонки растворителя реакционная смесь содержит 88 /о 3,-:1-дихлоранилнна и 12о/о продуктов осмоленпя и npuvfåñåé. После otfoíêè части 3,4-дихлоранилипа к гголученному кубовому остатку состава, %.

3,4-Дихлоранилин 69

Продукты осмоления и примеси 31 добавлено компрессорное масло КС-19(T) в количестве 22% от веса продуктов осмоления и примесей.

Из полученной смеси в условиях, аналогичных примеру 1, выделено 87/о от содержавшегося в кубовом остатке 3,4-дихлоранилина.

Остаток после перегонки содержит, %..

3,4-Дихлор а нилин 8

Продукты осмоления и примеси 29

Нефтяное масло 63 и имеет при 90 С вязкость 75 спз.

Выход 3,4-дихлоранилина на стадии ректификации повышается до 96%.

Пример 3. После отгонки растворителя реакционная смесь содержит 88% 3,4-дихлоранилина и 12 /о продуктов осмоления и примесей. После отгонки части 3,4-дихлоранилина к полученному кубовому остатку состава, %

3,4-Дихлор а нилин 69

Продукты осмоления и,примеси 31 добавлено масло автол в количестве 100 /о от г>еса смолы. Прп отгонке в условиях аналогичных примеру 1 выделено 91 от содержавшегося в кубовом остатке 3,4-дихлоранилина. Остаток после перегонки содержит, :

10 3 4-Дихлоранилин 9

Продукты осмоления и примеси 45,5

Нефтяное масло 45,5 и имеет при 90 С вязкость 325 спз.

Выход 3,4-,дихлоранилина на стадии ректи15 фикации повышается до 97%.

Способ выделения хлор- и дихлоранилинов

20 из реакционных смесей путем дистилляции и ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода хлор- и дихлоранилинов и обеспечения транспортабельности кубового остатка, к разделяемой смеси добавляют

25 более высококипящий жидкий продукт с небольшой вязкостью, например нефтяное масло.