Способ получения р-ситостерина

Авторы патента:

П. И. Белькевич, Ф. Л. Каганович, Л. А. Иванова , Я. В. Церлюкевич Институт торфа Белорусской ССР

C07J9 - Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, замещенные в положении 17 бета цепью из более двух атомов углерода, например холан, холестан, копростан

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

393270

Й1оЗ СоветскиХ.

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.IV.1971 (М 1649693/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

ПриоритетвЂ”

Опубликовано 10.VIII.1973, Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 28,XII.1973

N. Кл. С 07с 167/40

Гасударственный намнтет

Саввта Мнннстрав СССР

fl0 делам ивабретеннй н OTKPblTHA

УДК 547.926.5 (088.8) Авторы изобретения

П. И. Белькевич, Ф. Л. Каганович, Л. А. Иванова и Я. В. Церлюкевич

Институт торфа АН Белорусской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУУМЕНИЯ Р-CHTOCTEPHHA

Изобретение относится к способу получения

Р-ситостерина, который служит исходным сырьем для синтеза гормональных препаратов.

Известны способы получения р-ситостерина из отходов сульфатцеллюлозного производства пли из хлопкового масла путем экстракции пх спиртом с последующим хроматографическим разделением экстракта.

Недостатками этих методов являются многоступенчатость производства и низкий выход целевого продукта (1,0 вЂ” 1,4% при использовании отходов сульфатцеллюлозной промышленности и 4 вЂ” 6% при использовании хлопкового масла).

Цель изобретения вЂ” увеличение выхода целевого продукта вЂ” достигается использованием в качестве исходного сырья смолы, получаемой в процессе обессмоливания сырого торфяного воска, и выделением целевого продукта из фракции концентратов стеринов известными приемами. Получают продукт высокой степени чистоты с хорошим выходом (8,5%).

Пример. 1000 г смолы экстрагируют

5-кратным количеством кипящего метанола при перемешивании в течение 45 мин. Экстракт охлаждают в отстойнике до комнатной температуры, декантируют в вакууме (20 мл рт. ст.) и повторяют экстракцию пять раз.

Экстракты объединяют и отгоняют от них растворитель.

Выход метанольного экстракта 45,8% (458 г) от исходной смолы. Он содержит

30,4% (139,2 г) суммарных стеринов, в гом числе 18,6% P-ситостерина и 11,8% других стер ннов.

После отгонки метанола остаток (458 г) растворяют в 1500 мл петролейного эфира и

10 разделяют на колонке с 5000 г А1 0в (II степень активности) на пять фракций, последовательно элюируют петролейным эфиром (I фракция); смесью петролейного эфира и хлороформа (9: 1) (I I фракция), хлорофор15 мом (III фракция), метанолом (IV фракция) и уксусной кислотой (У фракция).

III фракция (выход 35,1%, или 160,7 г) представляет собой концентрат стеринов. Содержание суммарных стеринов составляст

20 86,6% (139,2 г), в том числе 1-ситостерина

53 0% (85 2 г) и других стеринов 33 6% (44,0 г) в пересчете на метанольный экстракт. В пересчете на исходную смолу торфяного воска содержание суммарных стеринов

25 составляет 13,9%, в том числе Р-ситостерина

8,5% и других стеринов 5,4%.

Предмет изобретения

Способ получения р-сит

30 тракции спиртом с после

393270

Составитель Л. Голубовская

Редактор T. Шарганова Техред Т. Курилко Корректор Т. Добровольская

Заказ 3448/15 Изд. № 878 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 фическим разделением экстракта, отличаюи4ийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, экстрагируют смолу, получаемую в процессе обессмоливания сырого торфяного воска, и выделяют целевой продукт из фракции концентратов стеринов известными приемами,

Похожие патенты:

Способ получения фитостерина // 361172

Способ получения ацетата 5,8-эпидиокси-бис- норхолен-6-ол- зр-аля-22 // 341311

Способ получения 7-дегидрохолестеринбензоата // 328087

Способ получения 7-дегидрохолестеринбензоата // 322326

Способ получения гетероциклических производных // 318575

Способ получения зр-галоидзамещенных стероидов // 293797

С. м. кирова // 292524

Способ получения 20-хлорпрегнанов // 290903

Способ получения дегидрохолевой кислоты // 237887

Способ получения холевой кислоты // 213843

Спонтанно диспергируемый концентрат, фармацевтический препарат, терапевтический системный препарат и соединения // 2113219

Способ получения ситостерина из таллового пека // 2128662

Изобретение относится к способу получения ситостерина из таллового пека

Способ получения бисноральдегида // 2131437

Изобретение относится к способу превращения биснорспирта ормулы I в бисноральдегид формулы II который является известным промежуточным соединением при синтезе прогестерона

Способ получения ситостерина // 2139293

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной и лесохимической промышленности и касается способа получения стеринов из сульфатного мыла и омыленного таллового пека

Эфиры холестерина и жирной кислоты, способ лечения и фармацевтическая или косметическая композиция // 2142468

Изобретение относится к составам, содержащим эфиры ненасыщенных кислот

Способ окисления 5стероидного алкена, соединение, способ получения соединения // 2149875

Способ выделения композиции фитостеролов, композиции, терапевтический продукт // 2165431

Стероидные соединения (варианты), фармацевтическая композиция, способ лечения нервных расстройств (варианты) и способ индукции анестезии у животного // 2176248

Способ получения станоловых эфиров // 2178795

Изобретение относится к способу приготовления станоловых эфиров путем гидрирования композиции стеролов в растворителе для процесса гидрирования и при повышенной температуре в присутствии катализатора гидрирования с последующим удалением катализатора гидрирования из полученного горячего раствора, с последующей переэтерификацией промежуточной композиции станолов с метиловым эфиром жирной кислоты при повышенной температуре и в присутствии катализатора переэтерификации, и в заключение производится очистка полученной таким образом композиции станоловых эфиров

Стероиды, способ регулирования мейоза // 2182909

Изобретение относится к стероидам стеринового ряда общей формулы I, где R1 и R2 независимо выбирают из группы, включающей водород и неразветвленный или разветвленный С1-С6-алкил; R3 выбирают из группы, включающей водород, метилен, гидрокси, оксо, =NOR26, где R26 представляет водород и гидрокси и С1-С4-алкил, связанные с одним и тем же атомом углерода скелета стерина, или R3 вместе с R9 или R14 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R3 и R9 или R14; R4 выбирают из группы, включающей водород и оксо, или R4 вместе с R13 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R4 и R13; R5 выбирают из группы, включающей водород и гидрокси, или R5 вместе с R6 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R5 и R6; R6 представляет водород или R6 вместе с R5 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R6 и R5 или R14; R9 представляет водород или R9 вместе с R3 или R10 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R9 и R3 или R10; R10 представляет водород или R10 вместе с R9 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R10 и R9; R11 выбирают из группы, включающей гидрокси, ацилокси, оксо, = NOR28, где R28 представляет водород, галоген, или R11 вместе с R12 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R11 и R12; R12 представляет водород или R12 вместе с R11 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R12 и R11; R13 представляет водород или R13 вместе с R4 или R14 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R13 и R4 или R14; R14 представляет водород или R14 вместе с R3, R6 или R13 обозначает дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R14 и R3, или R6, или R13; R15 представляет водород; R16 выбирают из группы, включающей водород, гидрокси, оксо или 16 вместе с R17 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R16 и R17; R17 представляет водород или гидрокси или R17 вместе с R16 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R17 и R16; R18 и R19 представляют водород; R25 выбирают из группы, включающей водород, и С1-С4-алкил; А представляет атом углерода или атом азота; когда А представляет атом углерода, R7 выбирают из группы, включающей водород, гидрокси и фтор, и 8 выбирают из группы, включающей водород, С1-С4-алкил, метилен и галоген, или R7 вместе с R8 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R7 и R8; R20 представляет С1-С4-алкил; R21 выбирают из группы, включающей С1-С4-алкил, С1-С4-гидроксиалкил, С1-С4-галогеналкил, содержащий вплоть до трех атомов галогена; когда А представляет атом азота, R7 обозначает неподеленную пару электронов, и R8 выбирают из группы, включающей водород и оксо; R20 и R21 представляют С1-С4-алкил с условием, что соединение общей формулы (I) не имеет любых кумулированных двойных связей и с дополнительным условием, что соединение не является одним из известных холестеновых соединений