Способ получения дегидрохолевой кислоты
=1сес ю.тт, - -"" -" т!г i- T.з -":!! ..
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2 37887
Союз Советскик
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства No
Кл. 12о, 25/01
Заявлено 30.ХII.1966 (№ 1122600i23-4) с присоединением заявки Мю
Приоритет
Опубликовано 20.!1.1969, Бюллетень X 9
Дата опубликования описания 17Х11.1969
МПК С 07с
УДК 547.924.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
И. М. Хараг, Б. И. Авдиев, M. Д. Явлинский, Л. Н. Воловельский и М. Л. Дворкина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕГИДРОХОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Известен способ получения дегидрохолевой кислоты окислением холевой кислоты хромовой смесью в водноксилольной,суспензии при
0 С.
Для упрощения процесса и,повышения выхода продукта предлагается суспензию холеной кислоты окислять в ацетоне избытком хромовой смеси при температуре окружаю щей среды.
Пример. 300 г холеной кислоты (т. пл.
189 — 192 С, процентное содержание по кислотному числу 95) смешивают с 1,8 л ацетона и .добавляют,при работающей мешалке в течение 2,— 2,5 час 625 мл хромовой смеси (172 г хромового ангидрида и 262 г серной кислоты разба вляют водой до 625 лл), поддержи вая температуру в пределах 20 — 25 С.
После добавления .смеси реакционную массу размешивают при этой же температуре еще 2,5 час, затем добавляют 1,8 л воды, перемешивают еще 15 мин (для растворения солей хрома) и фильтруют. Фильтрат используют для регенерации 65 — 70о/о ацетона, осадок на фильтре промывают 2 — 3 л воды. Полученную дегидрохолевую кислоту смешивают с 2 л воды и растворяют добавлением раствора едкого патра до рН 9 — 10 при температуре 40 — 50 С. При этом в осадок выпадают с гeды гидроокиси хрома. К раствору добавляют 5 — 6 г активнрованного угля, вы5 держпвают 30 — 40 .иин и фильтруют. Из фпльтрата подкнслением соляной кислотой выделяют дегидрохолевую кислоту (хологон).
Выход 245 г пли 87,5 /о от теории. Т. пл. 233—
235 С (по литературным данным 230—
10 237 С), удельное вращение +30,7""С (по литературным данным от +29 до +32 С). Проба смешения с хологоном, полученным другим методом, депрессии температуры плавления не дает.
1. Способ получения дегидрохолевой .кислоты окислением суспензии холеной кислоты в
20 растворителе хромовой смесью, от.гичаюигийся тем, что, с целью упрощения, процесса и повышения выхода продукта, процесс ведут в ацетоне при температуре окружающей среды.
25 2. Способ по п. 1, от.гичающийся тем, что применяют избыток хромовой смеси.