Способ количественного определения муравьиной и уксусной кислот в их смеси

"1

0 и и с А н и е)зео4зу

ИЗОБРЕТЕНИЯ со!оз оыбтски=

СОщийпистии ских

Республик

И АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕДЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ЗО.IV.1971 (№ 1652526/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11 VII.1973. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 23.Х1.1973

М. Кл. О 0 i и 31, i 6

Государстеенный комитет

Сонета Министраа СССР па делам изобретений и OTKphlTHH

УДК 543.8(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

А. П. Крешков, Н. Т. Смолова и Н. А. Габидулина

Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУРАВЪИНОЙ

И УКСУСНОЙ КИСЛОТ В ИХ СМЕСИ

Изобретение относится к области айалитической химии органических кислот, а именно к способам анализа муравьиной и уксусной кислот в их смеси.

Известен способ количественного определения муравьиной и уксусной кислот в их смеси путем раздельного титрования двух проб анализируемой смеси. Первую пробу обрабатывают тптрованным раствором сульфата церия (iV), избыток которого оттитровывают раствором соли Мора по фенилантраниловой кислоте. Вторую пробу обрабатывают раствором соли меди (III), стабилизированным щелочным раствором теллурата калия, вводят избыток титрованного раствора арсенита натрия, который оттитровывают йодометрически.

Результаты первого титрования позволяют рассчитать количество муравьиной кислоты, по результатам второго титрования находят суммарное содержание кислот в анализируемой смеси. Но известный способ характеризуется длительностью и недостаточной точностью анализа.

Предлагают способ количественного определения муравьиной и уксусной кислот в их смеси путем потенциометрического титрования анализируемой пробы в среде органического растворителя, лучше низшего спирта, в присутствии фумаровой кислоты, В качест2 ве титранта лучше использовать неводный раствор гидроокиси тетраэтиламмония.

Пример. 5 — 10 лил приблизительно 0,2—

О,ЗМ раствора смеси муравьиной и уксусной кислот, а также 10 мл 0,01 н раствора фумаровой кислоты в изопропиловом или трет-бутиловом спирте помещают в ячейку для титрованпя, добавляют 10 л л растворителя и титруют потенцпометрически 0,1 н. бензольн то метанольным (5: 1) раствором гидроокит тетраэтиламмония;

На чертеже показаны кривые потенциометрического титрования фумаровой кислоты (кривая 1) и смеси муравьиной, уксусной и

1 фумаровой кислот (кривая 2) в среде трет-бутанола.

Для проведения титрования используют, например, потенциометр ЛПМ-60М со стеклянным и хлорсеребряным электродами.

Первый скачок титрования на кривой 2 соответствует обьему титранта, расходуемого на оттитровывание муравьиной кислоты и первой карбоксильной группы фумаровой кислоты, т. е. второй скачок титрования соответствует объему титранта, необходимого для оттитровывания уксусной кислоты и второй карбоксильпой группы фумаровой кислоты, е- 1 2=1 сн„соон +Рф „. На основе этих данных рассчитывают обычным образом коли30 чества титранта, требуемые для оттитровыва39О437

Предмет изобретения

ОтносиНайдено, г тельная ошибка, %

Определяемые кислоты

Взято, г

0,0315

0,0256

0,0212

0,0310

0,0181

0,0348

0,0147

0,0301

0,0324

0,0251

0,0218

0,0301

0,0185

0,0340

0,0151

0,0292 — 2,9

+2,0 — 3,0

+3,0 — 2,2

+2,4 — 2,6

+3,0

Муравьиная

Уксусная

Муравьиная

Уксусная

Муравьиная

Уксусная

Муравьиная

Уксусная й)0

180

Г1г

Составитель В. Бодня

Техред Т. Курилко

Корректоры: E. Хмелева и Л. Орлова

Редактор Л. Новожилова

Заказ 3061/4 Изд. № 1731 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 ния муравьиной и уксусной кислот, и, зная нормальность титранта, — количество определяемых кислот в исходной смеси.

Количественные соотношения муравьиной и уксусной кислот в анализируемой смеси могут колебаться от 1: 1 до 1 г 5 (по весу) . Результаты количественного определения смеси муравьиной и уксусной кислот в присутствии фумаровой кислоты приведены в таблице.

Способ отличается экспрессностью (анализ выполняется за 10 — 15 мин) и точностью (относительная ошибка не более 3%).

1. Способ количественного определения муравьиной и уксусной кислот в их смеси путем титрования анализируемой пробы с последующим расчетом количеств кислот обычным образом, отличающийся тем, что, с целью ускорения и повышения точности анализа, титрование ведут потенциометричеоки в среде органического растворителя в присутствии фумаровой кислоты.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве ти1ранта используют неводный раствор гидроокиси тетраэтиламмония, 3. Способ по п. 1, 2, отличающийся тем, что

20 в качестве органического растворителя используют низший спирт.