Способ определения фтора в органических
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<:оюз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25Х.1971 (М 1660985/26-25) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 05Х11.1973. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 20.XI.1973
М. Кл. G 01п 31. 06
Гасударственный комитет
Савета Министров СССР аа делам изобретений и открытий
УДК 543 272.4(088.8) Авторы изобретения
М. А. Володина, А. А. Пивоварова и В. И. Гарнова
Заявитель Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА В ОРГАНИЧЕСКИХ
ВЕЩЕСТВАХ
Изобретение предназначено для определения и контроля содержания фтора в органических веществах.
Известен способ определения фтора в органических веществах, заключающийся в сжигании анализируемого вещества и пропускании полученных фторсодержащих продуктов через окись железа. Содержание фтора рассчитывают по привесу поглотителя с помощью сложных формул. Этот расчет довольно сложен и требует значительного времени.
В предложенном способе эти недостатки устранены за счет того, что окись железа с поглощенными фторсодержащими продуктами нагревают преимущественно до 500—
550 С в токе аммиака до образования фторида аммония с последующим определением фтора известными способами.
Сущность способа заключается в следующем.
Органические вещества сжигают в кислороде, при этом образуются фторсодержащие продукты пиролиза (HF, SIF4, НгЯР6 F ) которые поглощаются окисью железа (180 С). Фтор определяется в виде фторида аммония, образующегося при нагревании поглотительного аппарата с окисью железа и образовавшимися фторсодержащими продуктами реакции в атмосфере аммиака до температуры 500 — 550 С. Далее фтор можно определить известными способами.
Пример. Навеску образца (4 — 5 мг) сжигают в атмосфере кислорода (12 мл(мин).
5 Продукты пиролиза пропускают через поглотительный аппарат с гранулированной окисью железа (1 — 3 мм). Температура поглотительного аппарата 180 С. Поглотительный àïïàрат с окисью железа шлифом соединяется с
10 широкой кварцевой трубкой (диаметр 2,5 см, длина 40 см), через которую пропускают аммиак (10 мл)мин), и нагревают в атмосфере аммиака до 500 — 550 С. Фторид аммония смывают водой и определяют фторид15 ион в растворе ториметрическим титрованием.
Этот способ определения фтора может использоваться также для одновременного определения водорода и углерода.
Водород и углерод определяются по при20 весу поглотительных аппаратов, заполненных ангидроном и аскаритом.
Способ позволяет быстро и точно определять содержание фтора в веществах; для его реализации нужна несложная аппаратура.
Предмет изобретения
Способ определения фтора в органических веществах путем сжигания анализируемого вещества в кислороде, пропускания полученÇ0 ных фторсодержащих продуктов через погло389457 щественно до 500 — 550 С в токе аммиака до образования фторида аммония с последующим определением фтора известными методами.
Составитель Н. Преображенская
Тсхред Т. Миронова
Редактор Т. Орловская
Заказ 3005(13 Изд. № 800 Тираж 755 Подписное
Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 титель, например окись железа, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, после поглощения фторсодержащих продуктов окись железа нагревают преимуКорректоры: Л. Царькова и Н Стельмах
