Способ раздельного количественного определения четыреххлористого германия и германохлороформа
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.VI.1971 (№ 1670019/23-4) М. Кл. б 01п 31/16 с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Опубликовано 22Х1.1973. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 16.Х.1973
УДК 543.8(088.8) Авторы изобретения
А. П. Крешков, И. Ф. Колосова и 3. П. Доброневская
Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
Заявитель
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО ГЕРМАНИЯ И ГЕРМАНОХЛОРОФОРМА
В ИХ СМЕСИ
GeC1, КОН 1 GeCI
GeHCI KOH GeHCI
10 оенс1 — 60 0
Роес!
GeC1„% — ое .100
+GeHCI, + +GeCI, 1
Изобретение относится к способам количественного анализа исходных, веществ при оинтезе германийорганических соединений.
Известен способ раздельного количественного определения четыреххлористого германия и германохлороформа в их смеси с использованием титр ования анализируемого вещества в неводной среде.
Характерной особенностью известного способа является невысокая точность анализа.
С целью повышения точности анализа титрование ведут щелочью с использованием в качестве неводного растворителя ацетона или ацетонитрила. Предложенный способ анализа заключается в титровании раствора анализируемой смеси в безводном органическом растворителе ацетоне или ацетонитриле, причем титрование ведут потенциометрически раствором щелочи. Абсолютное содержание каждого компонента в смеси определяют отдельно по положению соответствующих скачков титрования.
Пример. В ячейку для титрования, содержащую 20 мл безводного растворителя (ацетон или ацетонитрил), вносят с помощью микрошприца приблизительно 0,01 мл исследуемой смеси, погружают стеклянный (ЭСЛ-41Г-05) и хлорсеребряный (ЭВЛ-1М) электроды и через 5 — 10 мин проводят потенциометрическое титрование спиртовым раствором
КОН при непрерывном перемешивании.
Кривая потенциометрического титрования имеет два скачка потенциала, первый из которых соответствует оттитровыванию четыреххлористого германия, а второй — германохлороформа. Расчет абсолютного, а затем и процентного содержания компонентов в смеси проводят следующим образом. где P — количество вещества, мг;
Л „еп — нормальность титранта, мг-экв/л;
U — объем титранта, мл;
9 — эквивалент определяемого вещества; :4ес), =53>б;
Далее:
" оенс!, аeно, 00
" GeHCI, + +GeCI
Т итр спиртового раствора щелочи устанавливают по бензойной кислоте методом отдель30 ных навесок. Время анализа 15 мин, точность
+-1 абс. %.
388225
Предмет изобретения
Параллельное определение
Найдено потенпиометрическим методом
Найдено иодометрическим методом, о °
Способ раздельного количественного определения четыреххлористого германия и герма5 .нохлороформа в их смеси с использованием титрования анализируемого вещества в неводной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, титрование ведут щелочью с использованием в качестве неводного растворителя ацетона или ацетонитрила.
4,33
4,12
4,96
3,59
10,82
10,82
11,82
8,81
28,59
27,68
29,60
28,37
68,54
70,22
71,41
72,42
70,40
71,63
Заказ 2757/13 Изд. № 1696 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Составитель В. Бодня
Редактор Г. Тимофеева Техред Л. Грачева Корректоры: Г. Запорожец и Л. Орлова
