Способ получения индулина жирораствттрргмош

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.VII.1971 (№ 1685847!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 22.Х.1973

М. Кл. С 09b 17/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий

УДК 668.812.07 (088.8) Лвторы изобретения М. Ф. Караваева, С. П. Макарова, Л. Г: Матвиевская, Б. Д. Башмаков,.

А. И. Тельнов и Л. А. Спивак

Пермский ордена Трудового Красного Знамени химический завод им. Серго Орджоникидзе

Заявитель

= I

Изобретение относится к получению красителей, в частности к получению индулина жирорастворимого, применяемого главным образом для приготовления полиграфических красок.

Известен способ получения индулина жирорастворимого путем конденсации анилина и солянокислого анилина с аминоазобензолом.

Полученный при этом продукт конденсации подвергают обработке раствором соды, отгоняют избыточный анилин с острым паром до остаточного содержания анилина в реакционной массе не более 2,5%. Реакционную массу после отгонки анилина обрабатывают холодной водой и полученные при этом гранулы целевого продукта отфильтровывают, сушат и размалывают.

Однако при этом образуется большое количество трудноутилизируемых анилиновых сточных вод. Наличие же таких стадий, как сушка и размол, создает большую запыленность атмосферы рабочего помещения, так как индулин жирорастворимый очень летуч.

С целью упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда предложено из реакционной массы после ее обработки содовым ра створом отделить, водно-солевой слой и из остатка, содержащего жирорастворимый индулин в анилиHå, удалить избыточный апилин нагреванием в вакууме 730—

740 мм рт. ст. при температуре не выше

120 С в присутствии олеиновой или смеси нафтеновых кислот. желательно олеиновую кислоту или смесь нафтеновых кислот и индулин жирорастворимый брать в весовом соотношении 2 — 2,5: 1 соответственно.

Пример. 110 г раствора индулина жирорастворимого B анилине, полученного в результате конденсации аннлина и солянокпс10 лого анилина с аминоазобензо IQM, обработки раствором соды и отделения водно-солевого слоя, загружают в трехгорлую колбу, снабженную капилляром для размешивания, термометром и прямым холодильником, и под

15 вакуумом 730 — 740 млт рт. ст. отгоняют азеотроп анилин-вода при 25 — 30 С. К концу отгонки воды и некоторой части сухого анилпна п ри 80 — 90 C загружают олеино вую кислоту в количестве, отвечающем соотношению

20 индулин:,олеиновая,кислота 1: 2 — 2,5 и прп этой температуре отгоняют анилин до лрекрашения образования дистиллята. Затем температуру, поднимают до 120 С и отго няют остатки анилина до содержа ния его в рас25 творе,не более 1,0%, т, е. не более 2,5% по отношению к сухому индулину. Получают

150 г ра створа индулина в олеиновой кислоте с коз цептрацией 100% по отношению к раствору типового образца, сплавленного с олеп30 по войп<пслотой в сооткчошенп пндулпн: олеп386966

Составитель Г. Шагалова

Текред 3. Тараненко

Корректоры: В. Петрова и E. Давыдкина

Редактор Н. Джарагетти

Заказ 2813/1 Изд. М 803 Тираж 647 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мннистрсв СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5

Ти ног р а фи я, и р. Са ну нова, 2 новая кислота 1: 2,5. Содержание анили на по отношению к сухому индулину 2 — 25/о. Содержание нерастворим ого остатка в скипидаре 0,05 — 0 07 о/о.

Предмет изобретения

1. Способ получения индулина жирорастворимого конденсацией анилина и солянокислого анилина с аминоазобензолом с последующей обработкой продукта конденсации раствором соды, дальнейшего удаления нз реакционной массы избыточного анилина и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, оздоровления условий труда, из реакционной массы после обработки ее раствором соды отделяют водно-солевой слой известными способами, из остатка, содержащего жирорастворимый индулин в анилине, удаляют избыточный анилин нагреванием в вакууме 730 — 740 мм рт. ст. при температуре не выше 120 С в присутствии олеиновой или смеси нафтеповых кислот.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что олеиновую кислоту или смесь нафтеновых кислот и индулин жирорастворимый берут в соотношении 2 — 2,5: 1.