Способ получения калиевой соли

278711

О мгт+-и е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетскик

Социал истичвс кис

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 38

Заявлено ЗО.VII.1969 (№ 1355765/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 21.VIII,1970, Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 16.XI.1970

МПК С 09b 17/00

УДК 668.812.51(088.8) Комитет по делам изобретвиий и открытий при Совете Миыистров

СССР

Авторы изобретения

В, Л. Плыкидин, Л, В. Павлов, В. В. Ванифатьев, Л. И. Оке и В, И. Алексеев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОИ СОЛИ

ТЕТРАСЕРНОКИСЛОГО ЭФИРА 3, 3 -ДИХЛОР-1,2,1,2 ДИАНТРАХИНОНАЗИНА

Изобретение относится к области получения продукта, применяемого при крашении хлопчатобумажных тканей, натурального и искусственного шелка, шерсти в светлые и средние тона. Окраска обладает высокой прочностью к свету, стирке и другим физико-химическим воздействиям.

Известен способ получения калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3 -дихлор-1,2.1,2 диантрахиноназина путем омыления калиевой соли дисернокислого эфира 3-ацетамино-2хлорантрахинона едким натром, последующего окисления продукта. омыления двуокисt10 свинца. Продукт реакции окисления — раствор натриевой соли тетрасернокислого эфира 3,3 дихлор-1,2,1,2 -диантрахиноназина — отфильтровывают от окиси свинца, полученный фильтрат обрабатывают сернистым натрием для осаждения плюмбита свинца. Реакционную массу после обработки сернистым натрием фильтруют и фильтрат упаривают под вакуумом, после чего его обрабатывают хлористым калием и полученную пасту размалывают, стабилизируют и сушат.

Для улучшения качества продукта, увеличения выхода, упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда предлагается способ получения, калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3 -дихлор-1,2,1,2 -диантрахиноназина.

Способ состоит в том, что продукт реакции окисления — раствор натриевой соли тетрасернокислого эфира 3,3 -дихлор-1,2,1,2 -диантрахиноназина, полученный известным способом, подвергают обработке углекислым газом (для осаждения свинца) в присутствии вспомогательных веществ, например мочевины, и диспергатора НФ до рН раствора 9,0 — 9,5.

После окончания осаждения солей свинца раствор отфильтровывают от карбоната свинца и фильтрат упаривают под вакуумом, об рабатывают хлористым калием и полученную пасту сушат. Стадию размола пасты красителя не проводят.

Таким образом, отличие предложенного способа состоит в том, что осаждение солей свинца ведут углекислым газом в присутствии вспомогательных веществ до определенного

2о значения рН среды вместо применяемого сернистогоо натрия.

Отсутствие сернистого натрия и сернистого свинца в готовом продукте (калиевая соль тетрасернокислого эфира 3,3 -дихлор-1,2,1,2 25 диантрахиноназина) приводит к резкому увеличению его стабильности.

Введение диспергатора способствует образованию мелких частиц, что дает возможность исключить стадию размола пасты калиевой

30 соли тетрасернокислого эфира 3,3 -дихлор-l,2, 278711

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Корректор Л. Б. Бадылама

Редактор Л. Г. Герасимова

Заказ 3321/11 Тираж 480 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мппистров СССР

Москва, К-35, Раугпская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1,2 -диантрахннопазпна перед сушкой готового продукта.

Предложенный cilocoo дает возможность ис ключить стадию фильтрации раствора натриевой соли тетрасернокислого эфира 3,3 -дихлор1,2, 1,2 -дп антрахHilOi133iilh 3 OT O!(IIO JOB CBHHU3 и стадию размола пасты готового продукта, резко повысить его стабильность и улучшить условия труда. Образец готового продукта, полученный по предлагаемому способу, стабилен более 500 час при температуре 90—

95 С, в то время как образец, полученный по известному способу, стабилен в тех же условиях не более 75 — 80 час.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью

1 л, снабженную мешалкой, термометром и стеклянной трубкой для пропускания углекислого газа, загружают 600,ял раствора патриевой соли тетрасернокислого эфира 3,3 -дихлор1,2,1,2 -диантрахпноназнпа, полученного после стадии окисления двуокисью свинца натриевой соли дисернокислого эфира 3-хлор-2-аминоантрахинона, 3 г мочевины, 1,9 г диспергатора НФ и 3 — 4 капли растительного масла или другого антивспенивателя и размешивают

10 — 15 лшн при температуре 20 — 25С. При этой температуре в раствор пропускают углекислый газ в течение 30 — 35 лин при слабом размешиванип реакционной массы. При значении рН 9,0 — 9,5 отбирают пробу для определения полноты осаждения свинца в реакционной массе. Если анализ положителен, осаждение свинца заканчивают. Затем раст- вор отфильтровывают от карбоната свинца, упаривают под вакуумом и далее процесс ведут известным способом с той лишь разницей, что размол полученной после высаливания и перекристаллизации пасты калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3 -дихлор-1,2,1,2 дихлорантрахиноназина, не проводят. Получают- 30,6 г калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3 -дихлор-1,2,1,2 -дианр ахиноназина с содержанием пигмента Зб,б jp и нерастворимого в воде остатка 0,26%.

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью

1 л, снабженную мешалкой, термометром и стеклянной трубкой для пропускания углекислого газа, загружают 600 л1л раствора патриевой соли тетрасернокнслого эфира 3,3 10 дпхлор-1,2,1,2 -диантрахиноназина, полученного после стад1п1 фильтрации от окиси свинца, 3 г мочевины, 1,8 г диспергатора НФ, 3—

4 капли растительного масла и размешивают

10 — 15 мин при температуре 20 — 25 С, далее

15 процесс ведут как описано в примере 1.

Получают 29,9 г калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3 -дихлор-1,2,1,2 -дпантрахипоназпна с содержанием пигмента 37,2% и нерастворимого в воде остатка 0,29 % .

Способ получения калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3 -дихлор-1,2,1,2 -диантра25 хиноназина путем последовательной обработки калиевой соли дисернокислого эфира 3-ацетамино-2-хлорантрахинона едким натром, двуокисью свинца, фильтрации с последующим осаждением из раствора солей свинца, от30 фильтровыванием их, упариванием фильтра под вакуумом и выделением целевого продукта из концентрированного раствора известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, уве35 личения выхода, упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда, осаждение солей свинца ведут углекислым газом в присутствии вспомогательных веществ, например мочевины, и диспергатора НФ до рН

40 раствора 9,0 — 9,5.