Способ получения активных стирилтриазиновыхкрасителей

О П И С А Н И Е l922I4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сове Советскик

Социэлистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 27Л .1965 (№ 10097!2/23-4) Кл, 12р, 10/05 с присоединением заявки №

МПК С 07d

Приоритет

Опубликовано 06.11.1967. Бюллетень № 5

УДК 547.872 556, .33,07(088.8) Дата опубликования описания 29Х,67

Авторы изобретения

В. И. Мур, H. И. Абрамова и 3. А. Грызлова

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

Заявитель

СГ10СОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ СТИРИЛТРИАЗИНОВЫХ

КРАСИТЕЛЕЙ

Данное изобретение относится к области получения активных красителей.

Предложен способ получения активных стирилтриазиновых азокрасителей общей формулы

СН= СН- СеНе м=м с-с-х с1- -кн в ll

Ы HO

S03H где КН вЂ” в положении 1 или 6;

X — СНЗ или СООН;

Ут и У, — Н, С1, СН», не описанных ранее в литературе. Красители указанного типа дают на целлюлозном волокне желтые и лимонножелтые окраски, обладающие хорошей устойчивостью к действию мыльного раствора при . 100 С и поту., обеспечивающих образование химической связи красителя с волокном.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Красители получают конденсацией 2-стирил-4,6-дихлор-1, 3, 5-триазина с ампноазокрасителем общей формулы

5 N=N С вЂ” С вЂ” Х

II II

Яо,н но Y

803Е где NH2 — в положении 1 или 6;

Х, Ут и Y2 — имеют вышеуказанные значения, или с фенилендиаминосульфокислотой с последующим сочетанием продукта конденсации с пиразолонами.

Пример 1. 1,38 г 2-стприл-4,6-дихлор-1,3,5триазипа, растворенного в 15 лсл ацетона, смешивают с 2,48; амипозокрасителя, растворенного в 90 мл воды и полученного пз диазотирова иной ацстилметафенилендиаминсульфокислоты и i-фенил-3-метил-5-пиразолон-5>с льфокислоты с последующим отщеплением ацетильной гпуппы. Реакцию ведут прн 40 С

192214

3 и рН не выше 7, предпочтительно при рН

4,5 — 5, приливая по мере необходимости 1 н. раствор соды. Процесс считают законченным, когда прекратится изменение рН или исчезнет деазотирующаяся аминогруппа. Краситель осаждают прибавлением 10 г поваренной соли и ф ил ьтр уют.

Пасту красителя замешивают с 0,6 г монокалийфосфата и 0,3 г динатрийфосфата и сушат в вакууме при 70 — 75 С. Выход 6,5 г с содержанием красящего вещества 47,5 /, (считая на мол. в. 712,5), что составляет 87о/ от теоретического, считая на аминомоноазокраситель.

Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в желтый цвет с чистым оттенком; степень фиксации при крашении из длинной ванны хорошая.

Пример 2. 1,38 г 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5триазина, растворенного в 20 мл ацетона, прибавляют к 1,13 г метафенилендиаминсульфокислоты, растворенной в 90 лг,г воды. Реакцию ведут при 30 С и рН не выше 8, предпочтительно при рН 4,5 — 5, приливая по мере необходимости 1 и. раствор щелочи. Процесс заканчивают при прекращении изменения рН.

Раствор продукта ацилирования фильтруют от незначительных примесей избыточного дихлорида или диоксисоединения, охлаждают до

0 — минус 2 С, прибавляют к нему 4,5 мл 4 н. раствора соляной кислоты и диазотируют, приливая 3 л г 2 н. раствора нитрита натрия по мере исчезновения последнего. В процессе диазотирования добавляют 3 г поваренной соли для коагуляции диазосоединения. Суспензию диазосоединения приливают при той же температуре в течение 30 мин к 1,9 г 1- (2 хлор-5 -сульфофенил) -3-метил-5 -пиразолона, растворенного в 20 мл воды и 13 мл 2 н. раствора соды. Смесь размешивают в течение

2 час, осаждают краситель 5 г поваренной соли и фильтруют.

Пасту красителя замешивают с 0,4 г монокалийфосфата и 0,2 г динатрийфосфата и сушат в вакууме при 70 С. Выход 2,82 г, что составляет 75 /о от теории, считая на метафепилендиаминосульфокислоту; концентрация

50 о/

Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в чистый желтый цвет с зеленоватым оттенком; степень фиксации и прочности к поту и мыльному раствору при

100 С хорошая.

П р и и е р 3. 1,51 г 2-стирил-4,6-дихлор-1, 3, 5триазина, растворенного в 20 лгл ацетона, смешивают с 6,11 г 46,4,,-ного (0,05 г лго гь) аминоазосоединения, растворенного в 90 лл воды и полученного из диазотированной ацетилметафенилендиаминсульфокислоты и 1- (2, 5 -дихлорфенил) -3-метил-5-пиразолон-4 -сульфокислоты с последующим отщеплением ацетила. Реакцию ведут при 40 С и рН 5 — 6, приливая по мере необходимости 1 н. раствор соды. После прекращения изменения рН осаж5

65 дают краситель прибавлением поваренной соли и фильтруют.

Пасту красигеля замешивают с 0,6 г монокалийфосфата и 0,3 г дипатрийфосфата и сушат в вакууме при 70 С. Выход 4,98 г с содержанием красящего вещества, определенного методом восстановления солями двухвалептного ванадия, 52 Д. Выход от теории 70/о, считая на аминоазосоединепие. Содержание общего хлора 22,2/о, хлор-иона 14,9 /о, ковалентиосвязанного хлора 7,3%.. Вычислено содержание ковалептносвязанного хлора для

С,HygOyNgSgClg, т. е. для 100/,-ного красителя 4 43 о/ю, для 52о/о-ного — 7 51 о/о.

Полученный краситель хорошо фиксируется хлопчатобумажным волокном при крашении из длинной ванны и дает желтые окраски с зеленоватым оттенком.

Пример 4. Реакцию ведут, аналогично указанному в примере 1, применяя аминоазосоединение, полученное из диазотированной ацетилметафенилендиаминсульфокислоты и 1-фенил- 3-карбокси-5-пиразолон-4 -сульфокислоты с последующим отщеплением ацетильной группы.

Краситель окрашивает хлопчатобумажное волокно в желтый цвет с менее зеленоватым оттенком, чем в примере 3.

П р и и е р 5. Реакцию ведут, аналогично указанному в примере 1, применяя аминоазосоединение, полученное из диазотированной ацетилпарафенилепдиаминсульфокислоты и 1фенил-3-метил-5-пиразолон-5 -сульфокислоты с последующим отщеплением ацетильной группы.

Краситель окрашивает хлопчатобумажное ьолокно в желтый цвет с красноватым оттенком.

В условиях, аналогичных вышеописанным, получают и другие стирилтриазиновые красители из мета- или пара фенилендиаминсульфокислот и других, не указанных выше, производных пиразолона.

Пример 6. При применении в крашении краситель затира:от в пасту с небольшим количеством холодной воды, разбавляют теплой водой (40 — 50 С) из расчета отношения количества воды к весу окрашиваемой ткани

30: 1.

Целлюлозное волокно красят в нейтральном растворе красителя в течение 15 яин при 40 —45=С, затем добавляют в два приема хлористый натрий (20 — 70 г/л) и красят 30 миног при

40 — 45 С, после чего вносят тринатрийфосфат (10 — 20г/л) и продолжают кращение втечение

60 лин при 40 — 45 С. В заключение промывают, мылуют 5 мин при кипении в растворе олеинового мыла (5 г/л), промывают горячей и холодной водой и сушат.

Пример 7. При применении печати краситель, взятый в количестве 10 — 50 г на 1 ка печатной краски и смешанный с мочевипой (30 — 100 г!кг), растворяют в горячей воде с температурой 90"С (450 — 335 л л), добавляют загустку из альгипата натрия (500 г), охлаж192214

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Редактср Л. К. Ушакова

Корректоры: С. М. Белугина и Е. Н. Гудзова

Текред Л. Бриккер

Заказ 1200/7 Тираж 53о Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 дают печатную краску до комнатной температуры и вносят бикарбопат натрия (10 — 15 ч).

Ткань печатают приготовленной печатной краской, высушивают, запаривают в зрельнике при 102 — 105 С в течение 2 — 3 мин, промывают в холодной воде, мылуют 5 мин при кипении в растворе олеипового мыла (5 г/л), промывают горячей и холодной водой и сушатт.

Способ получения активных стирилтриазиновых красителей общей формулы

СН= СН СвН

А Х=Х С -С-X ll

| кн 6 зов с

Х НО где KH — в положении 1 или б;

Yg u Y.— Н, Сl, СНа, Х вЂ” СНа или COOI- отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента активных стирилтриазиновых красителей, 2-стирил4,б-дихлор-1, 3, 5-триазин подвергают конденсации с аминоазокрасителем общей формулы. где ХН. — в положении 1 или б;

У, У2 и Х вЂ” имеют вышеуказанные значения, или с фенилендиаминосульфокислотой с последующим сочетанием продукта конденсации с пиразолонами.