Способ получения органических люминофоров
ь
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
384853
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 24.VI.1971 (№ 1677069/23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Опубликовано 29.Ч.19?3. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 2-1 Ч1.1974,Ч. Кл. С 09k 1. 02
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий
УЛK 621.3.032.35 (088.8) Авторы изобретения
Н. И. Чериова, Б. М. Болотин и И. И, Ефимова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ
ЛЮМИ НОФОРОВ
CH=N-R
NH-Su, " С11, Изобретение относится к способу получения органических люминофоров,класса азометинов — производных о-тозиламинобензальдегида общей формулы где R — арил или алкил;
А — Н, С1, Вг, ОСНз, МО, которые могут найти применение в .народном хозяйстве.
Известен способ получения органических люминофоров класса азометинов — производных сали цилового альдегида, в частности салицилаль - N, N-диметил - n-фенилендиамина, при взаимодействии салицилового альдегида с N, N-диметил-и-фенилендиамином в среде этилового спирта. Однако при облучении лю,минофоров этого класса УФ-светом углубляется,их окраска и резко снижается интенсив.ность свечения, что значительно сужает область их применения.
С целью устранения указанного недостатка предлагается о-тозиламиноазометины получать при обраоотке о-тозиламинобензальдегида,или его 5-замещенных ароматическим или али фатическим амином в среде подходящего растворителя, например метанола,или уксусной кислоты, с последующим выделением целевого продукта известнызти приемами.
5 Пример. К раствору 0,005 коль соответствующего,2-тозиламинобензальдегида в 25 лл мета нала, добавляют раствор 0,005 моль соответствующего ими|на в 5 мл метанола, прибавляют 3 — 4 капли ледяной уксус10 ной кислоты л кипятят 5 час. После отго:iки половины растворителя охлаждают, отфильтровывают кристаллы и перекристаллизовывают,их пз подходящего растворителя. Выхо.д 60 — 80%.
В таблице приведены основные люминесцентные характеристики получаемых люминофоров в кристаллическом состоянии, причем за 100% принята, интенсивность свечения салицилаль-N,N-диметил-п-фенилендиамина, вы пускаемого нашей промышленностью как люмоген оранжевый 604- (613), Имея сравнимую с салицилальанилинамз1, а в .некогорых случаях,и более высокую интенсивность свечения, люминофоры предлагаемо25 го клаесса отличаются от них полным отсутствием фототропии,и, вследсгвие этого, очень высокой светостойкостью. Спектр,и,интенсивность излучения люминофоров,не,изменяются после б — 8 час облучения нефильтрованным
УФ-светом ртутнокварцевой лампы ПРК-4.
384853
Кроме того, но сравнению с салицилальан илинами, люхинофоры п редлагаемого класса
Люминофор
Вычислено, %
Найдено, %
Т, пл., Цвет свечения
Н N
С Н
137
NO2
231 — 231,7
СдНд н=С4Нд п=ВгСдН
60,75
4,33 10,63
60,84 4,54
10,63
121
103
138,3 — 138,8
55 — 56
55,95
65,42
6,52
8,47
3,99
6,7!
56,12 4,07
65,61 6,88
6,54
8,30
131,5 — 132
62,41
4,45 7,28
62,52 4,59
7,39
Предмет изооретения
Способ получения органических люминофоров — о-эозилами ноазометинсдв, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения целевого ,продукта высокого качества, обладающего хо,рошей растворимостью, повышенной устойчи востью к гидролизу и характеризующегося
Составитель Г. Шагалова
Техред Л. Грачева
1(орректор Г. Филатова
Редактор Л. Давыдова
Заказ 638 Изд. № 647 Тира>к 635 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тнп. Харьк. фпл. пред. «Патент»
3,, 1 и <и
Ж
0 Й г и д х î 2
547
538
562
586
562
596
QJ
У о у О
Ж
Г.
cr <
o =
Зеленоватожелтый желтый
Желто-оранжевый
То >ке обладают более высокой 1в 1,5 — 2 раза) устой!чивостью к гидролизу.! полным отсутствиет фототро!пии, о-тозилаыинобензальдегид или его 5-.замещенные обрабатывают ароматическим,или алифатическим амином в среде подходящего, растворителя, например метанола, уксусной кислоты, с последующим выделением:целевого продукта известными приемами.
