Способ получения тетраметил-п-квинквифенила-
O n И С Л Н И Е 379602
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ (®$
Зависимое i>l авт. свпдетсльства ¹--1 .,чт. Кл. С 09k 1/02
1
Заявлено 24.Ч.1971 .(№ 1660284/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет—
Опу бликовано 20.1Ч.1973. Вюл.>n0>:..х 26
Комитет по делам изооретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
УД1х 547.62.07 (088.8) 1
>1< тя опубликования описания 28.111.1973
Авторы изобрсте > ия
К, А. Ковырзина и T. A. Цветкова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛ-и-КВИНКВИФЕНИЛА2, 5, 2",,". — ТFТPАЧЕTИЛ-п-КВИ Н V8ИФЕН ИЛА
6,3 ° 10"
373
0,95
Изобретение относится к получению органических соединений — диметилпроизводных и-квннквпфенила, !»астностн, к получению нового соединения — тетраметил-и-квинквифенила-2, 5, 2, 5"-тетраметил-и-квинквифенила, которое может применяться в качестве люминесцирующнх добавок в жидкостных или пластмаcñîâûх сцинTиллятор0в.
Известен способ получения тетраметил-и-квинквифенила-2, 5, 2, 5-"-тетраметилквинквифенила по реакции Ульмана взаимодействием йодпараксилоля с дийодбифени;I 0M.
Однако полученный продукт имеет низкие люминесцентные свойства.
С целью повышения люминесцентных характеристик продукта предлагается 4, 4"-дийод-и-терфеннл подвергать взаимодействию с 2-йодпараксллолом в присутствии би-и-ксилнла с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Спектры поглощения и люминесценции целевого продукта смещены в длинноволновую область, максимумы поглощения и флуоресценции — на 20 нл; время высвечивания 1, 4 нсек.
Пример. Смесь из 7 г 4, 4"-дийод-и-терфен ля, 34 г 2-1-п.-кснлола, 4) г меди, 12 г би-и-ксилнла и 2 капель ртути нагревают
2 нас прн 200 С, 2 час прп 220 С и 1 час при
250 C. Реакционный про тукт смешивают с окисью алюминия и экстрагируют бензолом и аппарате Сокслета 10 час. Затем бензольн>ый раствор пропускают через хроматогра5 фи >еск>ю коло-I!o с окисью алюминия, бенотгоняют, а остаток обрабатывают петролейным эфиром (фракция 40 — 70"С. Выпавший осадок растворяют в бензоле, хрома—.сгряфируют через окись алюминия кислой
lu обработки. Избыток бензола отгоняют и
:,подукт .>еакцпн осаждают циклогексаном, оч>ппяют возгонкой в вакууме и перекриcT;l,"л;>зяцией нз бензола. Выход 2, 5 г (40%), т. нл. 93- 194"С.
1,> 11яйдсцо, %: С 93,18; 93,24; Н 6,67; 6,78;
С::, Н;>G, Вычислено.,/с. С 93,15; Н 6,85.
Люминесцентные характеристики полученного соеди»ения в диоксане следующие
20 (C 10 <);
,;,дк; ПОГЛОГЦ> НИЯ, Ндт е, л/ло,гь с.>;
Х.,„„,. пспу кя н ня, нм (г) Квантовый выход т при фотовозбуждении самой до б я в ки, и сек
Предмет изобретения
Способ получения тетраметил-и-квинквп.".,в фснила-2 .;>, 2", 5 -тетрям. Tilë-п-квинквифеннЛа по реакции Ульмана.с применением йодистых соединений, отличащщийся тем, что, с целью получения:.-.целевого продукта с высокими алюмпнесцентными характеристиками, 379602
4, 4"-дийод-и-терфенил подвергают взаимодействию с 2-йодпараксилолом в присутствии би-и-ксилила с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Составитель Г. Шагалова
Редактор Г. Тимофеева Тслрсд 3, Тараненко Коррасгор Н. Прокуратова
Заказ 3941 Изд, M 1477 Тираж 647 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская нао., д. 4/5
Загорская типография
