^союзнаяtfавторыiс2м1 i..!j s п v i г-лг!>&; \л v? lr.j;[ библио7е?14 |в. в. рожкова и т. м. александрова

Авторы патента:

C07F9/48 - фосфонистые кислоты (R-P(OH)₂); тиофосфонистые кислоты

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.11.1971 (№ 1620736/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.1Ч.1973. Бюллетень №

Дата опубликования описания 7Х1,1973

М. Кл. С 071 9/48

Комитет по делам изабривинй н аткрмтий лрн Совете Министров

СССР

17 УДК 547А61.4 241.07 (088.8) ь; -.: ы(э а .".вЂ”. 1-, А j

БИБаИО; Е!-1А

М. Г. Имаев, И. С. Ахметжанов, И. В. Тикунова, И. И. Любарская, В. В. Рожкова и T. М. Александрова

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт синтетических жирозаменителей и Центральный научноисследовательский институт шерсти

Авторы изобретения

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЗАМЕЩЕННЫХ СОЛЕЙ МОНОЭФИРОВ

ФОСФОНЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ где R вЂ” алкил Ста вЂ” С а,.

М вЂ” солеобразующий катион.

Изобретение относится к способу получения фосфорорган ических соединений, а именно новых дизамещенных солей моноэфиров фосфонянтарной кислоты общей формулы 1

0 !!

М вЂ” 0 вЂ” P вЂ” СН вЂ” COOM, !

Н СН,вЂ” COOR

Эти соединения могут быть использованы в качестве поверхностно-активных веществ.

Известна реакция присоединения фосфорноватистой кислоты и ее солей к полным низшим эфирам малеиновой кислоты при продолжительном нагревании. Взаимодействие солей фосфорноватистой кислоты с эфиросолями малеиновой кислоты, протекающее быстрее и в менее жестких условиях, в литературе не описа но.

Предлагаемый способ заключается в том, что соль фосфорноватистой кислоты формулы

0 ,Н

М вЂ” 0 вЂ” PвЂ”

2 где М вЂ” солеобразующпй «атион, подвергают взаимодействию с предварительно нейтрализованным щелочью или амипоспиртом соответствующим мопоалкиловым эфиром малеиновой кислоты формулы

СН вЂ” СООН

СН вЂ” COOR

10 где К вЂ” алкил Ста вЂ” Сто, пРи нагРевании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Процесс желательно проводить при 65вЂ”

70 С в среде полярного растворителя, напри15 мер воды.

Продолжительность реакции 2 вЂ” 2,5 час. Вы. ход продукта 75 вЂ” 80%.

Пример. 50 г кислого эфира малеиповой кислоты, полученного на î"íîâå,додецилового

20 спирта известным способом, нейтрализуют спиртовым раствором NaOH до рН 7,5 и «образовавшейся натриевоГ- соли моноал«илмалеиновой кислоты в течение 2,5 час при 70 С прибавляют 16 г гипофосфита натрия в виде

25 40%-ного водного раствора. После механического отделения непрореагировавшего гипофосфита натрия цептрифугированием (10000 об/ман) от реакционной массы в вакууме (15 мм рт. ст.) отгоняют непрореагировав30 ший додециловый спирт и воду. Затем продукт

Пред м ет изобретения

Составитель: М. Макаров

Редактор 3. Горбунова : Техред Т. Курилко

Корректор В.-)Колудева

Заказ 1619/14 Изд.,№, 425 Тираж 523 Подписное

11Ы (ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 трижды промывают горячим (свыше 60 С) этиловым спиртом с целью очистки от.,непрореагировавшего гипофосфита натрия, растворенного в продуктах реакции. Промытую массу вакуумируют при 40 С в течение 2 час, после чего соль дважды перекристаллизовывают из гептана. Полученный продукт представляет собой белый порошок, т. пл. 54,1 вЂ” 62,0 С.

Аналогично получают натрийтриэтаноламиновую соль алкилфосфонянтарной кислоты.

1. Способ получения дизамещенных солей моноэфиров фосфонянтарной кислоты общей формулы

О !!

М вЂ” О вЂ” P вЂ” СН вЂ” COOM, !

5 Н СН,вЂ” COOR где R вЂ” алкил Сш вЂ” Сы, М вЂ” солеобразующий катион, отличающийся тем, что соль фосфорноватистой кислоты подвергают взаимодействию с

10 предварительно нейтрализованным щелочью, или аминоспиртом соответствующим моноалкиловым эфиром малеиновой кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

15 2. Способ по п. 1, отлича1ощийся тем, что процесс проводят при 65 вЂ” 70 С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде полярного растворителя, например воды.

$^союзнаяtfавторыiс2м1 i..!j s п v i г-лг!>&; \л v? lr.j;[ библио7е?14 |в. в. рожкова и т. м. александрова$ $^союзнаяtfавторыiс2м1 i..!j s п v i г-лг!>&; \л v? lr.j;[ библио7е?14 |в. в. рожкова и т. м. александрова$

Способ получения кислых эфиров а-хлорциклоалкилфосфонистых кислот // 305164

Способ получения эфиров кислот трехвалентногофосфора // 292283

Способ получения фосфорилированных фентиазинов // 287017

Патент 282318 // 282318

Патент 268423 // 268423

Способ получения дезоксигли'кофосфонистыхкислотг-- й.., :.:::ояиазчi••''' •' ' '• ,.,... :: v.,'n-v:--:x;i!';4ecks'; *- // 248671

Способ получения 2,4,5-трихлорфенилфосфонистойкислоты // 247950

Способ получения s-алкилалкил/арил/изотиоци- анатотиофосфонитов // 242167

Способ получения s-арил-алкилхлортиофосфонитов // 239953

Способ стабилизации органического фосфита и/или фосфонита от воздействия гидролиза и стабилизированная композиция // 2119493

Изобретение относится к способу стабилизации органического фосфита и/или фосфонита от воздействия гидролиза путем добавления в них стерически затрудненного амина, содержащего группу формулы (II) или (III), где G водород, метил; G1 и G2 - водород, метил или оба вместе представляют = 0, в количестве, обеспечивающем содержание в стабилизированном органическом фосфите и/или фосфоните 0,1 - 25,0 мас.% этого амина в расчете на органический фосфит и/или фосфонит

Способ стабилизации кристаллического органического фосфита или фосфонита от воздействия гидролиза и стабилизированный от воздействия гидролиза органический фосфит или фосфонит // 2126011

Изобретение относится к способу стабилизации кристаллического органического фосфита или фосфонита от воздействия гидролиза, который заключается в том, что нагретую до 50-l00oC смесь, содержащую фосфит или фосфонит, растворитель или смесь растворителей и 0,1-100 мас.% по отношению к фосфиту или фосфониту амина вводят в виде гомогенного расплава в жидкую кристаллизационную среду, температуру которой во время введения расплава поддерживают на уровне, лежащем на 10-70oC ниже температуры расплава

Олигомерные соединения, композиция, способ стабилизации и олигомерные продукты // 2130461

Стабилизированная композиция, способ стабилизации органического фосфита или фосфонита и стабилизированный против гидролиза органический фосфит или фосфонит // 2140419

Изобретение относится к способу стабилизации органических фосфитов или фосфонитов против гидролиза посредством добавки аминов и связывающих кислоту металлических солей; к композиции, содержащей эти три компонента, а также к стабилизированному против гидролиза органическому фосфиту или фосфониту

Катализатор, включающий комплекс металла viii побочной группы, на основе одного из бидентатных фосфонитных лигандов и фосфонитный лиганд // 2223146

Изобретение относится к области производства катализаторов для синтеза адипонитрила

Способ получения стабилизаторов с низким содержанием хлорида // 2251549

N,n-бис(фосфатометилен)-n'-гидроксиметилен-n'-(фосфонитометилен)тиомочевина в качестве ингибитора коррозии и биоцида // 2280642

Изобретение относится к области синтеза антикоррозионных и биологически активных химических соединений, в частности фосфорсодержащих продуктов конденсации тиомочевины и формальдегида, и может быть использовано для защиты оборудования водооборотных систем от коррозии и биообрастаний, а также в составе водосмешиваемых смазочно-охлаждающих жидкостей

Способ получения n,n-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот // 2400487

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения N,N-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот общей формулыRP(NR 2')Fгде R=СН3, C2 H5, i-C3H7, C6H 5; NR2'=(CH3)2N, (C 2H5)2N, (i-C4H9 )2N, (C4H9)2N, путем взаимодействия алкил(арил)дифторфосфинов RPF2 с N,N-диалкиламинотриметилсиланами общей формулы (CH3)3SiNR2' в соотношении 1:1 в отсутствие растворителя при температуре от -30 до +20°C в течение от 30 минут до 1 ч

Способ получения эфирофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот // 2411247

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, а именно к способу получения эфирофторангидридов алкил(арил)фосфоновых кислот общей формулыRP(OR')F где R=СН3, С2Н5, i-С3Н7, С4Н9, i-C 4H9; R'=СН3, С2Н 5, С3Н7, i-С3Н7 , С4Н9, i-С4Н9, С 6Н5, С6H11 путем взаимодействия алкил(арил)дифторфосфинов RPF2 с триметилалкоксисиланами общей формулы (СН3) 3SiOR' где R'=R'=СН3 С2H5, С3Н7, i-С 3Н7, С4Н9, i-С4 Н9, С6Н5, С6Н 11в соотношении 1:1 в отсутствии растворителя при температуре от -30 до +20°С в течение от 30 мин до 1 ч

Способ получения кислых фосфитов или фосфонитов // 2070886