Способ получения монохлорадамантана
О П И С А Н Й Е т1п 366701
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сова СОВЕтСККК т .оииалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.01.71 (21) 1615915/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.01.76. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 12.06.76 (51) М. Кл. С 07С 23/18
Государственный комитет
Совета Министров СССР но ленам изобретений и открытий (53) УДК 547.68.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. T Подхалюзин, А. И. Малкова, В. И. Тупиков и Ю. П. Шелков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРАДАМАНТАНА
+ e
;;,-Xer, ".
С1 л
+ (CF(,1 +HI+Xej
Изобретение относится к способам получения хлорированных производных адамантапа, в частности мопохлорадамантана, который используется для получения термостойких пластиков, инсектицидов и лекарственных препаратов.
Известны различные способы получения монохлорадамантана, например фотохимическое хлорирование адамантана при температуре ( (0 С в среде СС14 или в сероуглероде при
43 С, или в толуолс при температуре кипения. Однако при работе с С12 или НС1 наблюдается сильная коррозия аппаратуры, процесс многостадисн, кроме того, образуются побочные продукты хлорирования.
Пример. В плоскодонную двугорлую колбу объемом 50 мл, соединенную с обратным холодильником, помещатот 1 г адамантана в 15 мл СС!4. Раствор охлаждают до мину;
15 — минус 18 С If при перемешивании с помощьто магнитной мешалки в течение 1 час добавляют в колбу небольшими порциями 1 г
ХеГ2. 1х концу опыта прекращается выделеС целью повышения селективности процесса предлагается вести его в присутствии ксената фтора, т. е. без образования дихлор- и полихлорадамантанов.
Предлагаемый способ состоит в том, что углеводород растворяют в СС14 и прибавляют ксенат фтора. В результате протекания химической реакции между XeF2 и СС14 выделяет10 ся атомарный хлор, который замещает атом водорода у третичного атома углерода в адамантане с образованием монохлорадамантана.
)5 Реакция протекает в одну стадию.
ННс газов, охлаждающую баню убирают, температура поднимается до комнатной. Г1осле отгонки СС14 оставшуюся массу несколько раз промыватот метанолом и возгоняют под ва20 куумом. Получают белое кристаллическое вещество, т. пл. 162 С. Монохлорадамантан идентифицирован хроматографически и массспектрометрическп. Выход 52о/о.
366701
Формула изобретения
Составитель М. Эстрина
Редактор О. Кузнецова Текред Т. Курилко Корректор Е. Хмелева
Заказ 1261/18 Изд. № 1030 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения монохлорадамантана путем хлорирования адамантана хлорирующим агентом в среде четыреххлористого углерода при температуре не выше 0 C с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, последний ведут в присут5 ствии ксената фтора.
