Ко[^осюз;-;а-n^iu,;: iv.'-f •: i би&ли'::
onèñÿíèе
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ссзз Советских
Социалистических
Респтолик
Зависимое от авт. свидетельства ¹.Ч. Кл. G Oln 21/24
Заявлено 01.VI I,1969 (№ 1342685/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.I.1973. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 16.III.1973
Комитет оо делам иаооретеиий и открытий при Сосете Мииистроа
CCCP
УДК 443.432(088.8) Авторы изобретения
А. П. Грищук и М. М. Ратпан
Заявитель
Львовский научно-исследовательский институт эпидемиологии и микробиологии
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ДИФЕНИЛГУАНИДИНА В ВОДЕ И В ВОЗДУХЕ
Изобретение относится к области аналитической химии органических веществ-ускорителей вулканизации резиновых смесей.
Известен способ количественного определения дифенилгуанидина в воздухе промышленных предприятий путем фотометрирования
его бензольных растворов после введения в них олеата кобальта.
С целью повышения избирательности и чувствительности анализа водный раствор дифенилгуанидипа обрабатывают смесью серной и азотной кислот и добавляют раствор щелочи, Способ основан на том, что полученное при нитровании дифенилгуанидина или его соли нитропроизводное дает окрашенное соединение при действии концентрированной щелочи оранжевого цвета.
При определении дифенилгуанидина в воздухе производственных помещений бумажный фильтр поглотителя обрабатывают разбавленной НС1, фильтруют и далее поступают, как указано выше.
Пример 1. Дифенилгуанидин в воде определяют следующим образом. 100 лтл анализируемой воды подкисляют концентрированной соляной кислотой (4-5 капель) и фильтруют.
К 10 л л фильтрата добавляют 3 лл смеси кислот (азотной кислоты плотности 1,5 и серной кислоты плотности 1,84 в соотношении 1:1,5).
Полученный раствор нагревают на кипящей водяной бане 40,иин, а затем, охладив его до
15 — 20 С, осторожно добавляют 20 ил 40%ного раствора едкого кали. Раствор оставляют стоять 30 мин, после чего фильтруют, фотометрируют в кюветах с толщиной слоя поглощения 3,0 сит, используя светофильтр с
i.,ф, =536 ял, и определяют количество дифенилгуанидина по калибровочному графику.
10 Калибровочный график строят в аналогичных условиях по стандартным растворам дифенилгуанидина, содержащим 0,003 — 0,1 иг вещества в 1 лл.
Пример 2. Определение дифенилгуаниди15 на в воздухе. После просасывания воздуха через поглотитель бумажный фильтр обрабатывают 80 — 90 л л 1% -ного раствора соляной кислоты, фильтруют, доводят водой до 100 мл и далее поступают, как указано в примере 1.
Предмет изобретения
1. Способ количественного определения дифенилгуанидина в воде и в воздухе с использованием фотометрирования, отличающийся
25 тем, что, с целью повышения избирательности и чувствительности анализа. водный раствор дифенилгуанидина обрабатывают с»eсbю серной и азотной кислот и добавляют раствор щелочи,