Способ определения содержания меди в растительных материалах

209027

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских

Социалистических

Респувлин

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл 42 3/08

Заявлено 12 VI I I.1966 (№ 1096620/30-15) МПК G 01п

Приоритет

Опубликовано 17.1.1968. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 7.П1.1968 комитет по делан иаоорвтений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 63:543.42:543.849:

:543.88(088.8) Авторы изобретения

M. Л. Цап и Е. И. Панасенко

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛАХ с присоединением заявки ¹

Изобретение относится к фотометрическим способам определения содержания меди.

Известный экстракционно-фотометрический способ определения меди в виде дитизоната трудоемок и связан с расходованием больших количеств ядовитых органических растворителей, что затрудняет применение этого способа в массовом анализе.

Известен также способ определения меди, основанный на реакции между ионами одновалентной меди и 2,2 -бицинхониновой кислоты С2сН1е04! 12. Продуктом реакции является фиолетовый комплекс, хорошо растворимый в воде. Фотометрирование исследуемых вытяжек из проб, содержащих медь в виде комплекса с 2,2 -бицинхониновой кислотой, обычно проводят в зеленом участке спектра. Однако чувствительность этого метода недостаточна для определения микроколичеств меди в растительных материалах.

Предлагаемый способ менее трудоемкий, более точный и чувствительный. Это достигается благодаря тому, что фотометрирование исследуемых водных растворов комплекса проводят в ультрафиолетовой области спектра при длине волны г.„„„==-355 ммк на спектрофотометре СФ-4 или 365 ммк на фотоколорим етр е Ф Э К-56.

Величина светопоглощения комплекса в ультрафиолетовой области спектра превышает эту же величину, измеренную в зеленом участке, примерно в пять раз. Коэффициент молярного свстопоглощения фиолетового комплекса меди и 2,2 -бицинхониновой кислоты, t3меренный при Х„,„, =355 ммк, равен 4,3 101.

Судя по этой величине, чувствительность спектрофотометрического определения меди в ультрафиолете в виде комплекса с 2,2-бицинхониновой кислотой вполне достаточна для определения 0,01 мкг меди в 1 лтл вытяжки из пробы.

Известно, что 2,2 -бицинхониновая кислота обладает значительным поглощением в ультрафиолете. Поэтому недостаточная точность дозирования реагента в исследуемый или в контрольный раствор может служить причиной ошибок анализа. Чтобы устранить этот недостаток, нужно пользоваться мпкробюреткой с ценой дслсния 0,02 мл.

Калибровочный график строят как обычно.

В мерные колбы емкостью 25 мл каждая вносят стандартные растворы меди в количестве 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 ... 10 мкг меди. Затем в каждую колбу наливают по 1 мл 10%ного раствора гидроксиламина для восстановления меди, 5 мл 50","ц-ного раствора виннокислого калия (натрия) для устранения влияния «третьих» элементов, 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 6,0 и 2 мл 0,1%-ного раствора 2,2 -бицинхониновой кислоты в 2%209027

Х =—

25

Предмет изобретения

Соста витель М. Драниш ни ков

Редактор Г, 3. Орловская Текред A. А. Камышникога Корректоры: Т. П. Лаврухина и О. Б. Тюрина

Заказ 309 6 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров ССХР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 ном растворе едкого кали. Объем жидкости в колбах доводят дистиллированной водой до метки и взбалтывают. В одну из колб, предназначенную для раствора фона, стандартный раствор не вводят. Полученные растворы фотометрируют при помощи, например, спектрофотометра СФ-4 (л»« =355 ммк) или же фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56 (светофильтр И 2, Х„а„, =365 ммк).

Пример. Навеску растительного материала (2 г) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл. В колбу вносят 10 мл смеси концентрированной серной и 30 /о-ной хлорной кислот (10: 2) и оставляют на ночь для обугливания. Одновременно таким же образом готовят контрольный раствор. Затем содержимое колб медленно нагревают на электроплитке и кипятят до полного обесцвечивания.

В процессе сжигания во все колбы осторожно прибавляют по 8 — 10 капель хлорной кислоты, предварительно сняв колбы с электроплитки и несколько охладив сжигаемую массу. Сжигание продолжают до тех пор, пока масса не обесцветится и в колбах не останется минимальное количество серной кислоты.

Колбы охлаждают, а их содержимое количественно переносят в мерные колбы емкостью

100 мл. Раствор в колбах нейтрализуют аммиаком в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски.

Затем к раствору добавляют 1 — 2 капли разбавленной серной кислоты до устранения розовой окраски. Объем жидкости в колбах доводят бидистиллятом до метки, взбалтывают и фильтруют через предварительно промытый кислотой беззольный фильтр. Первые

20 — 25 мл фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть вытяжки (10 мл) вносят в колбу емкостью 25 мл, добавляют 1 мл

10О/о-ного раствора гидроксиламина и все другие реактивы в описанном выше порядке. Раствор фотометрируют, применяя в качестве фона контрольный раствор.

Содержание меди в образце вычисляют по формуле:

10 где х — содержание меди в пробе, мкг/г или

15 мгlг; с — концентрация меди в анализируемом растворе, найденная на калибровочном графике по данным фотометрирования, мкг;

v — объем вытяжки, равный 100 мл; а — навеска материала, 2 г;

b — объем вытяжки, взятой для анализа, 10 мл, Способ определения содержания меди в растительных материалах, включающий приготовление кислотных вытяжек из анализируе30 мых проб, связывание содержащейся в вытяжках меди в комплекс с 2,2 -бицинхониновой кислотой и фотометрирование, отличаюи/ийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа и снижения за35 трат труда, фотометрирование вытяжки проводят в ультрафиолетовой области спектра при длине волны Х„ак, =355 или 365 ммк.