Способ количественного определения бензофосфата
339846
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
М. Кл, G 01n 21/24
G 01п 31/00
Заявлено 17.Х.1969 (№ 1369350/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 24 V.1972. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 20Л 1.1972
Комитет по полам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543А32(088.8) 8C-<. ";.
К. Ф. Новиков и Ф. P. Мельцер i Г
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
БЕНЗОФОСФАТА
Изооретение относится к области аналитической химии, в частности к способам анализа остаточных количеств пестицидов, например бензофосфата - О,О-диэтил-$- (6-хлорбензоксазолинил-3-метил) -дитиофосфата — инсекгицида и акарицида контактного действия.
Известен способ количественного определения остаточных количеств бензофосфата путем щелочного гидролиза до диэтилового эфира дитиофосфорной кислоты, который затем определяют колориметрически в виде комплекса с медью. Гидролиз проводят 2%-ным раствором едкого натра при комнатной температуре в течение 1 час. Чувствительность способа 50 мкг бензофосфата в фотометрируемом объеме; способ неспецифичен, поскольку многие пестициды — производные эфиров дитиофосфорных кислот — при щелочном гидролизе образуют соответствующие диалкиловые эфиры, которые дают окрашенный комплекс с медью.
С целью повышения чувствительности и специфичности анализа предложен способ определения бензофосфата, заключающийся в том, что гидролиз ведут раствором щелочи с концентрацией 3,5 — 4,5% при нагревании на кипящей водяной бане в течение 4 — 6 мин. Бензофосфат разлагается до 5-хлор-2-аминофенола, который определяют одним из известных фотометрических методов, например, в виде продукта сочетания диазотированного 5-хлор2-аминофенола с резорцином. Чувствительность предлагаемого способа 5 мкг бензофосфата в фотометрируемом объеме. В случае оп5 ределения остаточных количеств бензофосфата в растительном материале (яблоках) чувствительность способа 0,5 мг/кг, процент определения 70,0 — 105,1%. Точность анализа при надежности 0,95, рассчитанная по восьми оп10 ределениям, составляет - 6,9% .
Пример. Пробирку с раствором бензофосфата в ацетоне (или очищенный экстракт бензофосфата из яблок) с содержанием инсектицида порядка 5 — 60 мкг помещают в го15 рячую водяную баню, к сухому остатку добавляют 1 мл 4%-ного распвора NaOH и пробирку, соединенную с обратным холодильником, помещают на 5 мин в кипящую водяную баню. После окончания гидролиза содержимое
20 пробирки охлаждают в ледяной бане и к раствору последовательно при непрерывном помешивании доба вляют 0,3 мл разбавленной уксусной кислоты (на 1 ч. ледяной уксусной кислоты 3 ч. воды), 0,2 мл 0,5%-ного раствора
25 CuSO и 0,5 мл 0,1%-ного раствора NaNO .
Через 10 мин после окончания диазотирования добавляют 1,2 мл 4%-ного раствора NagCO3 (pH среды 9,) 1 мл 1%-ного водного раствора резорцина и 0,8 мл воды. Раствор при перио30 дическом перемешивании выдерживают при
339846
Найдено мкг в навеске в аликвотной части определения
Взято миг в навеске в аликвотной части
Предмет изобретения комнатной температуре в течение часа, после чего пропускают через пористый фильтр M 4.
Оптическую плотность оранжевого раствора измеряют при Х = 490 ям спектрофотометрически в кювете (1 см), используя в качестве
Составитель С. Зуммеров
Текред 3. Тараиенко
Корректор T. Бабакина
Редактор Е. Хорина
Заказ 1839/17 Изд. М 811 Тираж 448 Подписио"
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мини=тров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2
110/22
110/22
55/11
88/17,6
220/22
440/22
440/22
440/22
О/ десятая часть раствора
О/пятая часть раствора
100/20
92,5 18,5
47,5/9,5
92,5/18,5
210/21,0
310/15,5
330/16,5
380/19,0
90,9
84,0
86,3
105, 1
95,5
70,0
75,0
86,0 раствора сравнения холостую пробу. Содержимое бепзофосфата в анализируемом образце находят по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам бензо5 фосфата с содержанием последнего 0, 5, 10, ...
50 мкг.
Данные по определению заданных количеств бензофосфата в 100 г яблок представлены в таблице.
Способ количественного определения бензофосфата путем щелочного гидролиза с после15 дующей идентификацией полученного при этом продукта известным методом, напр имеp ооработкой цветообразующим реагентом и фотоколор иметрированием полученного окрашенного соединения, отличаюцийся тем, что, с це20 лью повышения чувствительности и специфичности анализа, гидролиз ведут раствором щелочи с концентрацией 3,5 — 4,5% при температуре 90 — 100"-С в течение 4 — 6 мин.
