Союзная \пл[н;но-т1х;йг-г;'}^1^?|б''!е,л1-1ог'на i
О П И С А Н И Е 358655
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26,Х.1970 (№ 1486304/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х!.1972. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 1.П.1973
М. K . G Oln 21/24
С Olb 7/20
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете тЛинистрое
СССР
УДК 543.42.062;546.16 (088.8) Авторы изобретения
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт алюминиевой, магниевой и электродной промышленности
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА В ЭЛЕКТРОЛИТАХ
МАГНИЕВЪ|Х ВАНН
Предмет изобретения
Известен способ определения фтора фотометрическим методом по реакции обесцвечивания, например, цирконийэриохромцианинового, лака.
С целью упрощения процесса и повышения чувствительности определения предлагается обрабатывать исходный материал раствором едкого патра при нагревании, полученный раствор выпаривать, сухой остаток прокаливать при 350 — 400 С и растворять.
Пример. Навеску образца 0,1 г помещают в серебряный тигель, растворяют в 2 — 3 мл воды, прибавляют 0,5 мл 20%-ного раствора едкого патра, выпаривают досуха на песчаной бане и продолжают нагревать еще 15 итин. Содержимое тигля растворяют в воде и переносят в стакан емкостью 100 лтл, в который предварительно отмерено 4 мл 1 и. раствора соляной кислоты. После растворения осадка раствор переносят в мерную колбу емкостью
100 мл. Объем раствора доводят водой до метки и в зависимости от предполагаемого содержания фтора отбирают аликвотную часть (5 — 10 лтл) в мерную колбу емкостью 50 мл.
Прибавляют две капли фенолфталеина и 0,1 н. раствор едкого патра до появления пурпурной окраски. Приливают 4 лтл раствора хлорида цирконила (0,263 г ZrOC1 .8НаО растворяют в
700 мл концентрированной соляной кислоты и водой доводят объем раствора до 1 л). Приоавляют 4 лтл раствора эриохромцианина (1,8 г эриохромцианина на 1 л воды). Объем раствора водой доводят до метки, перемешивают и фотометрируют при длине волны
5 540 ммк QTHocHTPëüïî раствора сравнения.
Параллельно с анализируемыми пробами приготавливают нулевой раствор со всеми реактивами.
Измерение оптических плотностей исследуе10 мых растворов и нулевого раствора ведут в одинаковых условиях по отношению к раствору сравнения. Калибровочный график строят в координатах: разность оптических плотностей — содержание фтора.
15 Чувствительность предлагаемого способа—
0,05 м кг/мл ф то р а.
Способ определения фтора в электролитах магниевых ванн фотометрическим методом по реакции обесцвечивания, например, цирконийэриохромцианинового лака, отличающийся
25 тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чувствительности определения, исходный материал обрабатывают раствором едкого натра при нагревании, полученный раствор выпаривают, сухой остаток прокаливают при
30 350 — 400 С и растворяют.