Способ количественного определения смолистых веществ в водных растворах моноэтаноламина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №вЂ”
Заявлено 23.XI.1970 (№ 1494537/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.XI.1972. Бюллетень № 35
Дата опубликования описания 16.1.1973
М. Кл. G 01п 21/24
Комитет по делам изобретениЯ и открытий при Совете Министров, СССР
УДК 543.869(088,8) БИЫЖ
Авторы изобретения
Л. П. Колобкова и Д. E. Говорова
Заявитель Сланцеперерабатывающий комбинат «Кохта-Ярве» им. В. И. Ленина
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМОЛИСТЫХ
ВЕЩЕСТВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МОНОЭТАНОЛАМИНА где С вЂ” концентрация г/л;
30 а — вес остатка
МЭА, г; смолистых веществ, после высушив ания
Изобретение относится к области аналитической химии высокомолекулярных соединений, а именно, к способам количественного определения смолистых веществ в водных растворах моноэтаноламина.
Известен способ количественного определения смолистых веществ в водных растворах моноэтаноламина путем отгонки растворителей при пониженном давлении с последующим определением содержания смолистых веществ по количеству остатка. Недостатками известного способа являются длительность анализа и возможность завышения содержания смолистых веществ, связанная с осмолением моноэтаноламина в ходе отгонки растворителей.
С целью повышения точности анализа предложено измерять оптическую плотность анализируемого вещества с последующим определением концентрации его по калибровочному графику с использованием стандартного раствора моноэтаноламина.
В эталонных растворах моноэтаноламина (МЭА), используемых для построения калибровочной кривой, смолистые вещества определяют высушиванием навески МЭА до постоянного веса в токе азота, который нужно подавать непосредственно в сушильный шкаф.
По этому способу сокращается время определения до 15 — 20 мин и увеличивается точность анализа.
В результате наличия смолистых веществ в растворе моноэтаноламина последний окрашен в желто-коричневый цвет. Интенсивность окраски в некоторых пределах (до 5г/л) зави5 сит от концентрации смолистых веществ в
15 — 20% -ном моноэтаноламиновом растворе.
Построение калибровочного графика.
Условия определения оптической плотности: изменение ведется левым барабаном; свето10 фильтр — синий; рабочая длина кюветы
30 мм.
Содержание смолистых веществ определяют следующим образом.
Навеску рабочего раствора моноэтанолами15 на в количестве 15 — 20 г взвешивают в бюксе на аналитических весах. Помещают в сушильный шкаф, температура которого поддерживается в пределах 115 — 120 С. Через шкаф непрерывно продувают газообразный
20 азот. Высушивание моноэтаноламина ведут до постоянного веса, после чего остаток в бюксе охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.
Расчет ведут по формуле:
25 ас 100
С, г/л=
359580
20
Высушиваиие иавески до постоянного веса при 115 — 120 С в атмосфере азота
ЭлектрофотоколориРасхождение результатов анализа, абс. % метрическии метод
-1-0,1 — 0,1
-+-0,2
0,0
0,0 — 0,1
+0,2 — 0,1
0,0
0,0
+0,2
3,4
3,2
2,9
4,4
5,8
3,7
3,4
2,9
2,6
3,1
2,5
3,3
3,3
2,7
4,4
5,8
3,8
3,2
3,0
2,6
3,1
2,3
2
4
6
8
40
Высушиваиие в атмосфере воздуха при 120 С в течение до постоянного
8 час веса до постоянного веса
Предмет изобретения
17,4
3,8
8,2
5,6
13,3
17,3
3,9
8,3
5,8
4,6
5,1
16,7
2
4
6
8
11
22,0
4,6
9,4
6,6
15,4
13,7
1,7
6,4
3,0
2,3
3,2
10,3
Составитель В, Бодни
Техред 3. Тараиеико
Корректор А. Степанова
Редактор Н, Коган
Заказ 4244/11 Изд. № 1806 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Рзушская изб., д. 4/6
Типография, пр. Сапунова, 2 — удельный вес моноэтаноламина;
b — вес раствора МЭА, взятого для анализа.
По данным (оптическая плотность и содержание смолистых веществ в г/л) строится
rp афик.
Пример. В исследуемом растворе определяется оптическая плотность раствора на
ФЭК-М. Условия определения те же, что и при построении калибровочного графика.
Зная оптическую плотность раствора, по графику находим содержание в нем смолистых веществ в г/л.
При содержании смолистых веществ в растворе больше чем 5 г/л, делается соответствующее разведение исследуемого раствора водой или свежеперегнанным 15 — 20%-ным раствором моноэтаноламина.
Поправкой на оптическую плотность свежеперегнанного 15 — 20%-ного раствора моноэтаноламина (в сравнении с плотностью дистиллированной воды) можно пренебречь, так как калибровочные кривые, построенные по стандартным растворам, приготовленным на дистиллированной воде и на свежеперегнанном 15 — 20% -ном растворе моноэтаноламина, проходят по одним и тем же точкам.
Для построения калибровочного графика можно готовить серию стандартных растворов с желаемым содержанием в нем смолистых веществ. Для этого готовят раствор моноэтаноламина с повышенным содержанием смолистых веществ путем продувания через него воздуха и подогрева до 120 С. Определяют содержание смолистых веществ и соответствующим разведением готовят растворы с различной концентрацией смолистых веществ (см. табл. 1 и 2) .
Таблица 1
Содержание смолистых веществ, в/л
Из табл. 1 видно, что результаты анализа, полученные по известной методике определения смолистых веществ в моноэтаноламине, получаются завышенными по следующим причинам: недостаточно производить высушивание МЭА в течение 6 — 8 час, так как за этот промежуток времени МЭА испаряется не полностью. При нагревании моноэтаноламина до
115 — 120 С в процессе анализа происходит его осмоление в результате окисления кислородом воздуха.
Указанные причины завышения результата анализа исключаются, если производить анализ по разработанному методу, т. е. высушивать до постоянного веса и в атмосфере азота.
Таблица 2
Содержание смолистых веществ, %
Из табл. 2 видно, что расхождения между результатами анализов, определенных электрофотоколориметрически, и методом высушивания до постоянного веса в атмосфере азота (последний метод использован при построении калибровочного графика для
ФЭК-М) не превышает 0,2 абс. %.
Способ количественного определения смолистых веществ в водных растворах моноэтаноламина, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, измеряют оптическую плотность раствора анализируемого вещества с последующим определением концентрации его по калибровочному графику с использованием стандартного раствора моноэтаноламина.
