Способ получения неопентилгликоля и изобутанола

 

О П И С А Н И Е 36I998

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15 1/1.1970 (№ 1449617/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

М. Кл. С 07с 31/18

С 07с 31/12

Комитет по делзте изобретений и открытий при Совете Министре

СССР

Опубликовано 13.XII.1972. Бюллетень № 2 за 1973 г.

Дата опубликования описания 23.1.1973

УДК 547.424.07(088.8) Авторы изобретения

М. П. Высоцкий, М. С. Зайцева, М. М. Кецлах, А. И. Ратанова, Б. М. Ройтман, E. Д. Труфанова и Ф. А. Эппель

Заявитель

8 С ЕСОЮ3 1 ДД

:..HA

Е 1 1Б.ЧИО Тс ц.д

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

НЕОПЕНТИЛГЛИКОЛЯ И ИЗОБУТАНОЛА

Изобретение относится к области получения насыщенных спиртов, а именно неопентилгликоля и изобутанола.

Неопентилгликоль является ценным продуктом для получения сложноэфирных смазок, стеклопластиков, водорастворимых алкидных смол.

Известен способ получения неопентилгликоля и изобутанола конденсацией изомасляного альдегида с формальдегидом в водной среде в присутствии катализатора щелочного металла с последующим гидрированием продуктов конденсации. Недостатками известного способа являются наличие большого количества сточных вод, наличие побочных продуктов, которые легко образуются в водной среде, что усложняет систему ректификации.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса и повышение качества целевых продуктов.

Согласно изобретению процесс ведут в среде изобутанола с содержанием воды не более

9 вес. %.

В качестве катализатора используют щелочной реагент, например NaOH, КОН, Са (ОН) с или анионообменную смолу, например

АВ-17-6-8, в ОН вЂ” или карбонатной и С1 — -форме, ЭДЭ-10П и др. Количество катализатора

0,02 — 0,1 л оль/л оль формальдегида. Гидроокись металла можно подавать в реакционную смесь в растворе воды или в водноизобутанольном растворе. Концентрация подаваемой в реакционную смесь гидроокиси металла

4 — 42% в воде преимущественно 20 — 42%.

Концентрация используемого формальдегида

55 — 95%, преимущественно 55 — 70%.

Альдольную конденсацию проводят при температуре 0 — 20 С, преимущественно 5—

15 С в случае применения гидроокиси метал1р лов, а при использовании анионообменной смолы 15 — 95 С, при молярном соотношении изомасляного альдегида и формальдегида 2—

3: 1, преимущественно 3: 1, После нейтрализации продуктов реакции

1S кислотой, например серной, на катионите

КУ-2 и других с одновременным удалением катионов и незначительных примесей неорганических солей до рН=5 — 6 реакционную

cìåñü направляют на гидрирование сразу или

2р после предварительной азеотропной отгонки воды на ректификационной колонне с небольшой погоноразделительной способностью с непрерывным отделением водного слоя. В качестве азеотропообразователей служат содержа25 щиеся в растворе непрореагировавший изомасляный альдегид и изобутанол, которые непрерывно возвращают в реакционный раствор.

Воду отгоняют в количестве 70 — 90% от исходного содержания ее в реакционном растЗр воре.

361998

Гидрирование осуществляют на катализаторах Ni — Cr, Ru на окиси алюминия, медь на диатомите или меднохромовокальциевом или бариевом и других катализаторах гидрирования при температуре 70 — 200 С, преимущественно 120 †1 С, и давлении от 1 до 100 атм.

Гидрогенизат подвергают ректификации с отгонкой изобутанола и выделением неопентилгликоля.

Выход чистого неопентилгликоля при оптимальном режиме составляет около 94 от теории, а изобутанола около 100 от количества непрореагировавшего в процессе конден5 сации изомасляного альдегида.

Результаты опытов конденсации изомасляного альдегида с формальдегидом приведены в таблице.

Выход, вес. %

Концентрация реагентов, подаваемых в реактор, вес.

Количество катализатора, моль/моль формальдегида на прореагировавший формальдегид от теоретического

Температура конизобутанола на непрореагировавший изомасляный альдегид

Катализатор конденсации "

70%-ного водного раствора формальдегида в изобутаноле денсации, ос щелочного в воде пенталь- неопентилдоля гликоля

Едкий натр

То же

Ионообмеиная смола

Едкий натр

31,3***

3,4

10 — 12

100

90

* Время конденсации 90 мин, соотношение изомасляного альдегида и формальдегида 3: 1.

*" Водный раствор формальдегида. ** 550/О-ный водный раствор формальдегида в изобутаноле. ванием продуктов конденсации на известных гидрирующих катализаторах и выделением целевых продуктов известными приемами, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения технологии и улучшения качества целевых

15 продуктов, процесс ведут в среде изобутанола с содержанием воды не более 9 вес.

Предмет изобретения

Способ получения неопентилгликоля и изобутанола конденсацией изомасляного альдегида с формальдегидом в водной среде в присутствии катализаторов гидроокисей щелочных или щелочноземельных металлов или ионообменных смол с последующим гидрироСоставитель А. Антипова

Техред Л. Богданова

Корректор Е, Талалаева

Редактор Л. Хорина

Заказ 4421/2 Изд. Кя 1030 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

0,05

0,05

0,05

0,05

0,05

0,05

0,1

0,1

0,1

0,104 (ионы ОН )

0,1

2,6

4,9

3,7

4,8

42

26

23

26

26

23

26

26

26

19,3

Содержание воды в реакционной смеси, вес. %

8 — 10

10 — 12

9 — 11

5 — 7

7 — 8

10 — 12

7 — 8

7 — 8

10 — 12

14 — 15

100

93

94

93

89

96

94

100