Способ получения вторичпых спиртов
335228
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 11 V.1970 (№ 1431875/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 11.IV.1972. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 22.Ч.1972
М. Кл. С 07с 3i,)02
С 07с 29/14
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.26.07(088.8) Авторы изобретения
В. Д. Межов и С. М. Яковлева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ
Изобретение относится к способам получения вторичных спиртов, которые широко применяются в химической промышленности.
Каталитическое гидрирование кетонов во вторичные спирты широко используется в химической практике, для чего .предложен ряд катализаторов, многие из которых позволяют вести процесс с достаточной полнотой, но при этом обладают определенными недостатками.
Так, никеле!вые катализаторы !на носителях при !высо!кой а кти!вности не селе кти вны, а цинки меднохромовые катализаторы действуют исключительно при высоких давлениях и темпепатурах. Этих недостатков не имеют скелетные катализаторы, но они не могут быть применены в непрерывных процессах.
Целью изобретения является повышение селективности процесса.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве катализатора в процессе гидрирования кетонов до спиртов используют промьпиленный катализатор — кобальт-окись магниякизельгур, раньше применяемый для синтеза углеводородов из окиси углерода и водорода.
Такой катализатор обладает высокой активностью и близкой к 100% селективностью.
Оптимальная температура гидрирования находится в пределах до 160 С, предпочтительно 110 †1 С, для кетонов до Сто, гидрирование которых на катализаторе наиболее предпочтительно. Оптимальная объемная скорость
0,4 час — при объемной скорости по водороду
500 час — (молярный избыток водорода 7 — 10) .
Продукт гидрирования содержит около 90% вторичного спирта, около 10% исходного кето5 на, который можно легко отделить ректификацией, и практически не содерж!гг углеводородов.
П р и мер 1. 29,9 г 98%-ного дибутилкетона пропускают в течение 9 чос ч ðåç 10 л!.!
10 восстановленного кобальтмагниевого катализатора, помещенного в труочатую печь, пр!1
115 С и подаче водорода 5,0 т)час. При этом
IIOJI)Tчают 28,1 г IlpOgl KTB, CO32plI III O 7 спирта (10,9% кетона, угл водородов нет).
15 Выход нонанола — 5 83% от теории.
Пример 2. Для ректификации в вакууме на колонку эффективностью около 20 т. т, загружают 165,6 г продукта гидрирования, содержащего 80,6% нонанола — 5, При остаточ20 ном давлении 40 лтл! рт. ст. температура кипения нонанола — 5 112 С, дпбутплкетона 99 С. В результате ректификации получгиот (в г):
95 — 100%-ный дибутилкетон 20,7
Промежуточные фракции 40,2
99 — 100%-ный нонанол-5 75,5
Кубовый остаток (содержащий 98,8%-ный нонанол-5) 23,3
Потери 5,90
З0 Выход 98 — 100%-ного Ho!la«oла-5 от вот.нциала в загрузке 74%.
335228
Предмет изобретения
Составитель Л. Крючкова
Техред 3. Тараненко
Редактор 3. l орбунова
Корректор О. Волкова
Заказ 1346/7 Изд. № 566 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения вторичных спиртов каталитическим гидрированием кетонов при повышенной температуре с выделением целевого продукта известными способами, отлича/ощийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, в качестве катализатора берут промышленный катализатор-кобальт. окись магния — кизельгур и процесс ведут при температуре не вы,ше 160 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в случае использования кетонов, содержащих до 10 атомов углерода, процесс ведут при температуре 110 — 130 C.

