Отеид t
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства «"
М. Кл. С 07f 7!22
Заявлено 14.XII.1970 (№ 1498936 23-4) с присоединением заявки М
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.258.11.07 (088.8) Опубликовано 29.IX.1972. Бюллетень ¹ 29
Дата опубликования описания 10.Х.1972
Авторы изобретения
В. В. Поздеев, В. Д, Помещиков и В. Е. Гельфан
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛЛИЛДИБРОМОЛОВА
П р м е р 1. В ампулу загружают 2 г оловянных стружек и 4 лтл бромистого аллила.
Из реакционной смеси удаляют воздух путем вакуумирования при температуре жидкого азота или продувкой реакционной смеси инертным газом и затем ампулу запаивают.
Ампулу с реакционной смесью оставляют стоять при комнатной температуре, периодически встряхивая содержимое. Через несколько дней происходит полное растворение олова с образованием слабо желтоватой жидкости.
После удаления под вакуумом непрореагировавшего бромнстого аллила получают желтоватую вязкую жидкость. ИК- н ЯМР-спектры этой жидкости соответствуют соединсншо дналлилдпбромолово.
Элементный анализ образца, очищенного от следов бромистого аллила, имеет следующий состав:
Найдено: С 19,84; Н 2,92; Br 44,37.
Вычислено: С 19,94; Н 2,77; Br 44,32.
Пример 2. Процесс ведут так же, как по примеру 1, но реакцшо проводят в поле ионизирующего излучения. В этом случае индукционный период сокращается с нескольких
30 дней до неско",ькнх часов. Выделенный проИзвестен способ получения диаллилдибромолова, заключающийся в том, что металлическое олово подвергают взаимодействию с бромистым аллилом в присутствии каталитических добавок — хлорной ртути и третичного амина. Процесс ведут в среде кипящего толуола, целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 50%.
Однако указанный способ имеет сравнительно низкий выход целевого продукта, большую загрязненность его непрореагировавшим оловом, которую не удается регенерировать из-за образования в ходе реакции значительного количества смолистых веществ, и сложность технологии процесса. Цель изобретения — упрощение технологии процесса, увеличение чистоты и выхода целевого продукта. Это достигается тем, что процесс ведут в инертной атмосфере.
Кроме того, с целью сокращения индукционного периода процесс ведут в поле ионизирующего излучения.
Получаемый целевой продукт весьма нестоек и при хранении на воздухе быстро полимеризуется. Поэтому желательно проводить реакцию в запаянных ампулах, в которых образовавшийся продукт может храниться длительное время.
Реакция протекает в течение нескольких дней при комнатной температуре без образовання каких-либо смолистых веществ. Основной примесью в реакционной массе является избыточный бромнстьш аллнл.
352904
Составитель О. Смирнова
Техред Л. Богданова
Корректор А. Васильева
Редактор Н. Воликова
Заказ 3458/5 Изд. № 1369 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 дукт по своим свойствам не отличается от продукта, полученного по примеру 1.
Предмет изобретения
1. Способ получения диаллилдибромолова взаимодействием металлического олова и бромистого аллила, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, увеличения чистоты и выхода целевого продукта, процесс ведут в инертной атмосфере.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что, с целью сокрашения индукционного периода, процесс ведут в поле ионизирующего излучения.

