Всесоюзная jьщщчо-тшшкшбиадиотен^ jо. в. сигов
332379
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Соигз Советсииз
Социал истическиз
Республил
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.IV.1970 (№ 1432449!23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.111.1972. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 20.|У.1972
Л!. Кл. G 01п 31/16
Комитет по делам изобретений и отирытий прл Сосете Министров
СССР
УДК 543.4(088.8) Р-СЕ ,;=,„-.=.=,»", ЦИНЯН т 1 -- „:.ßG /EH
Воронежский филиал научно-исследовательского института синтетического каучука имени С. В. Лебедева
Автор изобретения
Заявитель
РЕАКТИВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЪ|
Найдено воды, кг
Среда
Взято воды, кг
25,25
25,25
25, 25
25,25
25,21
25,25
25,25
25,44
Метанол
То же
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к реактивам для определения содержания воды в некоторых веществах и материалах.
Известный реактив Фишера для определения содержания воды, состоящий из йода, пиридина, двуокиси серы и метанола, не устойчив. Титр реактива Фишера за 4 дня уменьшается на 20%.
С целью получения реактива, устойчивого во времени, в состав предлагаемого реактива введен метилсульфит натрия.
Желательно метилсульфит натрия и йод брать в соотношении 3: 0,1 — 1.
После стояния в течение 10 суток титр предлагаемого реактива понижается с 1,890 до 1,850 мг/мл, что составляет около 2%.
Этим реактивом можно определить содержание воды не только в сравнительно инертных средах (спиртах, углеводородах, диоксане), но и в серной и фосфорной кислотах, в гидроперекис и диизопропил 6ензола, различных кристаллогидратах.
Стехиометрия определения воды предла- 25 га емым реактивом выражается следующим уравнением реакции:
3CH,OSO,Na+ I, + Н,О = СН,OSO,Na+
+ 2NaI + 2СН,ОН + 2SO, Конец титрованпя легко определяется визуально плп электрометрпческп. Конечная точка устоич1!Ва В течп1пе 11сскольких часов, в то время как прп тптрованип реактивом
Фишера устойчивость конечной точки определяется минутами.
П р и и е р. Для приготовления реактива готовят два раствора. Первый раствор IOToвят растворением 25 г мсталлпчct.êoãî натрия в 500 игл абсолютного метанола с послсду1Ощим пропусканием сернистого газа до привеса G4 г, а второй — растворением 42 г йода в 500 мл абсолютного метанола. Затем растворы сливают, после чего реактив готов для немедленного употребления.
Титр реактива определяют по стандартному раствору воды в метаноле. В данном случае титр равен 1,890 лг г.г. Результаты определения воды в метаноле приведены в следующей та бл ице.
332379
Предмет изобретения
Составитель С. Хованская
Редактор 3. Горбунова Техред 3. Тараненко Корректор Т-. Китаева
Заказ 928/11 Изд. № 404 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская иаб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Реактив для определения содержания воды на основе йода в растворе метанола, отличающийся тем, что, с целью получения реактива, устойчивого во времени, в его состав введен метилсульфит натрия.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что метилсульфит натрия и йод берут в соотно5 шенин 3: 0,1 — 1.
