Способ анализа смеси алюминийсодержащихсоединений

323736

Опислние

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬ СТВУ бова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

3 а я влено 26.И.1968 (№ 1251863 23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

М. Кл. G Оlп 31!16

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 546.621(088,8) Опубликовано 10.Х11.1971. Бюллетень № 1 за 1972

Дата опубликования описания 7.II,1972

Авторы изобретения

В. С. Мальцев и П. С. Мальцев

Заявитель

СПОСОБ АНАЛИЗА СМЕСИ АЛ!ОМИНИЙСОДЕРЖАЩИХ

СОЕДИ Н ЕН И Й

Изобретение относится к аналитической химии алюминия и его соединений.

Известен способ анализа смеси алюминийсодержащих соединений, состоящей, например, из металлического алюминия, карбида алюминия, оксикарбидов алюминия, субокислов алюминия и других соединений, по которому смесь обрабатывают соляной кислотой для перевода металлического алюминия и карбида алюминия в раствор и получают мономинеральный продукт, содержащий субокись алюминия или смесь ее с другими фазами — оксикарбидами алюминия, глиноземистой шпинелью.

С целью раздельного определения каждого алюминийсодержащего соединения, в частности карбида алюминия, предложен способ анализа смеси алюминийсодержащих соединений, состоящей, например, из металлического алюминия, карбида алюминия и окиси алюминия, углерода, оксикарбидов алюминия, заключающийся в том, что смесь соединений обрабатывают сначала разбавленной соляной кислотой и в раствор переводят металлический алюминий, а затем при нагревании повышают концентрацию соляной кислоты до полного разложения карбида алюминия.

Содержание металлического алюминия в исходном продукте определяют по количеству выделенного водорода, а карбида алюминия— по количеству выделенного метана, Окись алюминия и оксикарбид à чюми ия не растворяются в соляной кислоте и выпадают в осадок, который подвергают окислительному обжигу в кислородсодержащей атмосфере прп 1100 — 1200 С. По убыли веса осадка (за счет разложения оксикарбида) рассчитыьают содержание оксикарбида алюминия, 10 а окись алюминия определяют по разности:

100 (АI+ А14Сз+ А14ОХ) .

При наличии в исходном продукте свободного углерода его определяют газоволюмо15 метрическим методом и количество свободного углерода учитывают при расчете содержания окиси алюминия.

Пример 1. 1,5 г смеси, содержащей ме20 таллический алюминий, карбид алюминия, свободный углерод и окись агпоминия, измельчают до 140 лк, растворяют в соляной кислоте (1: 1) и определяют количество выделенного водорода газоволюмометричсским

25 методом. Об ьем водорода 333 лтл (250 яг) .

Количество металлического алюминия определяют по формуле;

323736 где

F= измеренный объем газа;

Р, (1 - - at) 760

0,00367; температура газа; произведение фактора плотность газа; вес навески. пересчета на

Х=16,6% Al, Составитель Ф. Львович

Техред Л. Куклина

Корректор Е, Усовй

Редактор 3. Горбунова

Заказ 164/15 Изд. ¹ 1835 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5

Гипография, пр. Сапунова, 2

Объем измеренного водорода в метане составляет 999 ил (1 г). Количество алюминия в карбиде алюминия находят по той >ке формуле, что и для металлического алюминия.

В карбиде алюминия содержится 48,85% алюминия или 59,69% карбида алюминия.

Газоволюмометрическим методом определяют общий углерод 16,16.

Связанный углерод (в карбиде алюминия) ! 0,84.

Свободный углерод 5,32.

Количество окиси алюминия составляет (в %):

100 — (16,6+59,69+5,32) =18,39

Пример 2. 1,5 г смеси, содер>кащей Al„„, А1>Сз, А1зОз, С, А14О. С, измельчают, растворяют в соляной кислоте (1: 1) и определяют количество металлического алюминия, по водороду метана определяют карбид алюминия и газоволюмометрическим методом — свободный углерод (по разности общего и связанного углерода). Окись алюминия и оксикарбид алюминия не растворяются при нагревании в соляной кислоте и выпадают в осадок. Последний отфильтровывают, сушат и разлагают термически при 1100 — 1200 С в окислительн ой атмосфер е.

По убыли веса осадка рассчитывают содержание оксикарбида алюминия, а окись алю10 мнния определяют по разности:

100 — (Al+ А14Сз+ С+ А1 О С)

Предмет изобретения

Способ анализа смеси алюминийсодержа15 щих соединений, состоящей, например, из металлического алюминия, карбида алюминия, окиси алюминия, углерода, оксикарбидов алюминия, путем обработки смеси соединений соляной кислотой с последующим определе20 нием продуктов разложения известными методами, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения каждого алюминийсодержащего соединения, в частности карбида алюминия, соляную кислоту применяют в ви25 де разбавленного раствора и в раствор переводят металлический алюминий, затем при нагревании повышают концентрацию соляной кислоты до полного разложения карбида алюминия, а нерастворимый остаток подвергают

30 окислительному обжигу в кислородсодер>кащей атмосфере при температуре 1100 — 1200 С,