Способ фазового анализа соединений ванадия

3313И

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 26.V.1970 (№ 1443500/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07Л11.1972. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 17.IV.1972

М. Кл. G 01п 31/16

С Olg 31/00

Комитет rro делам изобретений и открытий при Совете министров

СССР

УДК 543.242,82:546.881 (088.8) Авторы изобретения

Н. Л. Бабенко и Л. К. Симакова

1 т I

Институт металлургии и обогащения АН Казахской С

Заявитель

СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА СОЕДИНЕНИЙ ВАНАДИЯ

Изобретение относится к аналитической химии и касается способов фазового анализа соединений ванадия.

Известны способы фазового анализа соединений ванадия путем перевода их в растворы с помощью окислителей, в качестве которых используют сульфат церия, перманганат калия, бихромат калия и железоаммонийные квасцы. В полученных растворах затем определяют количество ванадия титрованием солью Мора. Однако известные способы не позволяют определить раздельно трихлорид, дихлорид, оксимонохлорид и трехокись ванадия.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что образец обрабатывают водой с последующей последовательной обработкой нерастворившихся остатков насыщенным раствором хлористого калия, раствором оксалата аммония в щавелевой кислоте и раствором разбавленной азотной кислоты при нагревании. Это позволяет раздельно определить трихлорид, дихлорид, оксимонохлорид и трехокись ванадия. Кроме того, предпочтительно использовать 10%-ный раствор оксалата аммония в 5%-ном растворе щавелевой кислоты и

5%-ный раствор азотной кислоты.

Пример. Фазовый анализ искусственных смесей соединений ванадия и продуктов восстановления окситрихлорида ванадия углесодержащими восстановителями.

Навеску в сухой широкогорлой конической колбе емкостью 100 мл помещают в камеру с инертной атмосферой. Заливают 50 м г воды, освобожденной от кислорода, и перемешивают на магнитной мешалке в течение 10 мин. Добавляют 2 — 3 капли серной кислоты (1: 1) для растворения выпавшей гидроокиси трехвалентного ванадия. Остаток отфильтровывают в камере через фпльтробумажную массу.

Фильтрат собирают в мерную колбу емкостью

100 мл. Остаток промывают горячей водой и фильтрат сохраняют для определения ванадия трихлорида. Остаток помещают в ту же колбу, в которой производилось выщелачивание.

Воронку протирают кусочком влажного фильтра, который присоединяют к остатку в колбе, приливают 50 мл горячего, насыщенного на холоду раствора хлористого калия и перемешивают при нагревании в течение 1 «ас на магнитной мешалке. Во время перемешивания добавляют выпарившуюся воду. Приливают

2 — 3 капли серной кислоты (1: 1) и остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл. Остаток промывают 5 раз горячей водой и затем переносят в колбу, где производилась обработка хлористым калием.

Фильтрат сохраняют для определения ванадия дихлорида. Остаток после обработки насыщенным раствором хлористого калия заливают 50 лтл горячего 10%-ного раствора окса331311

Составитель Ю. Куценко

Редактор О. Юркова

Техред 3. Тараненко Корректор Е. Исакова

Заказ 919/10 Изд. № 342 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лата аммониЯ в 5о/оной щавелевой кислоте п перемешивают на магнитной мешалке при нагревании в течение 15 мин. Остаток отфильтровывают через фильтробумажную массу, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью

100 мл, промывают 5 раз горячей водой и переносят в колбу, где производилось выщелачивание оксимонохлорида. Фильтрат сохраняют для определения ванадия оксимонохлорида. Остаток в колбе обрабатывают при нагревании перемешиванием на магнитной мешалке с 50 мл 5/о-ного раствора азотной кислоты в течение 20 — 30 мин. Отфильтровывают через фильтр обумажную массу, промывают

5 раз горячей водой. Фильтрат, собранный в мерную колбу, сохраняют для определения ванадия трехокиси.

В растворах, полученных в результате последовательной обработки пробы, определяют ванадий титрованием раствором соли Мора после предварительного окисления ванадия пермапгапатом калия.

Предмет изобретения

1. Способ фазового анализа соединений ванадия с применением титрования солью Мора, отличающийся тем, что с целью раздельного определения трихлорида, дихлорида, оксимонохлорида и трехокиси ванадия, исходный

10 образец обрабатывают водой с последующей последовательной обработкой нерастворившихся остатков насыщенным раствором хлористого калия, раствором оксалата аммония в щавелевой кислоте и раствором разбавленТ5 ной азотной кислоты при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют предпочтительно 10 -ный раствор оксалата аммония в 5%-ном растворе щавелевой кислоты и 5%-ный раствор азотной кис20 лоты.