Способ получения третбутиловых перэфиров арилсульфониламидофенилфосфоновых кислот
О П И С А Н И Е (ii) 32977l
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сок)з Советских
Соииалистических
Реслублии (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.07,70 (21) 1457072 23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.08.75. Бюллетень ¹ 29
Дата опубликования описания 12.03.76 (51) М. Кл. С 07f 9(40
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений е открытий (53) УДК 547,26 118.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. Г. Бабяк и T. И. Юрженко
Львовский ордена Ленина политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ТРЕТ-БУТ ИЛОВЪ|Х П ЕРЭФИ РОВ
АРИЛСУЛЬФОНИЛАМИДОФЕНИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ
С Нь
Аг $0 зNHP (I)
)i 0ОС(СН,), 0
Изобретение относится к синтезу новых фосфорорганических соединений общей формулы где Аг — СвНв, р — С1С6Н4, р СНзСвН4 р 1л10зСвН4
Известен способ получения диалкиловых эфиров арилсульфониламидофенилфосфоновых кислот путем обработки фенилдихлорфосфазосульфониларилов алкоголятом натрия с последующим гидролизом в кислой среде.
Однако для получения трет-бутиловых перэфиров арилсульфониламидофенилфосфоновых кислот указанный способ не применялся.
Полученные соединения являются потенциальными источниками свободных радикалов и могут найти применение в качестве инициаторов полимеризации и других гомолитических процессов.
Предлагаемый способ состоит в том, что фенилдихлорфосфазосульфониларилы обрабатывают солью щелочного металла трет-бутилгидроперекиси и водой в среде раствори5 теля с последующим выделением целевого продукта известными методами.
Пример. В четырехгорлую колбу с мешалкой помещают 0,01 r моль натриевой соли трет-бутилгидроперекиси (65%-ная) в 25 мл
10 абсолютного этилового эфира. При перемешивании и температуре +5 С одновременно вводят 0,01 г. моль фенилдихлорфосфазосульфониларила в 50 мл абсолютного этилового эфира и, 0,01 г.моль воды в 10 мл абсолютного
15 этилового эфира. Добавив фосфазосоединение и воду, в реакционную смесь прибавляют 5 r безводного сульфата натрия и перемешивают
4 час при комнатной температуре. Осадок отделяют и фильтрат упаривают в вакууме, соз20 даваемом водоструйным насосом. Остаток выдерживают 3 час в вакууме (2 мм) при 18—
20 С и получают прозрачное масло.
Характеристики полученных продуктов приведены втаблице.
329771
Элементарный анализ,,, Получаемое соезинен Io найдено вычислено
Внешний вид продукта
Брутто- формула
Лг в формуле I (О) (О) Густое бесцветное масло
То же
То же
Желтое густое масло
Предмет изобретения дихлорфосфазосульфониларилы обрабатывают солью щелочного металла трет-бутилгидроперекиси и водой в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта
5 известными методами.
Способ получения трет-бутиловых перэфиров арилсульфониламидофенилфосфоновых кислот, отличающийся тем, что фенилСоставитель К. Билевич
Редактор Т. Шарганова Техред Т. Миронова Корректор Л. Денискина
Заказ 291/1 Изд. № 922 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
С;Н р — С1с,н4 р-CH3C H
Р— 1ЧО,С,Н4
Свн,1 1О РБ
C(oH) CINO4PS
C„H„NO5PS
С1,Н,„И,О,РБ
4,41
3,75
4,03
3,50
8,23
7,32
8,01
7,64
4,33
3,96
4,40
3,86
8,39
7,67
8,08
7,48