Способ получения фосфорилированных диацеталей
329I83
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со{во Соевтокик
Социалистичвокик
Реопублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06.711.1970 (!чв 1458li31/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.11.1972. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 1.!1.19?3
М. Кл. С 0?f 9/40
Комитет оо делам иоооротеииЙ и открыти{т при Совете Миииотров
СССР
УДК 547.241.07 (088.8) Авторы изобретения
А. И. Разумов, Г. А. Савичева и T. И. Собчук
Казанский химико-технологический .институт имени С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ
ДИАЦЕТАЛЕИ
Во — Г.. 0(СНа)„СН(0В)в (СН,)„СН(оя") ОСИН - н
СвЦ 0!.,СНСНа Р
Il 0ClI CH(ÎÑ Í )
rOC>Hт (0,1,0) а С!.!г. !1, -1 .
OC2H3CHtOCаНэ)в
Изобретение относится к синтезу новых фосфорорганических соединений общей формулы где R, R, К" — алкил,— производных четырехкоординационного фосфора, содержащих 10 две ацетальные группы, наличие которых позволяет ожидать проявления физиологической активности.
Предлагаемый способ основан на реакции арбузовской перегруппировки и заключается 15 во взаимодействии соответствующих моноацеталей, содержащих трехкоординационный атом фосфора с галоидацеталями при нагревании, желательно до 140 — 150 С в атмосфере инертного газа с последующим выделением целево- 20
ro продукта известными методами.
Пример l. Получение смешанного этилового P,р-диэтоксиэтилового эфира Р,II -диэтоксиэтилфосфоновой кислоты.
В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и трубкой для подвода азота, помещают 5,08 г (0,02 моль) р,II-диэтоксиэтилового эфира диэтилфосфористой кислоты и 5,9 г (0,03 моль) диэтилового ацеталя бромуксусного альдегида. Смесь нагревают при перемешивании 9 час при температуре бани 140 — 150 С. Реакцию контролируют по выделению бром истого этила.
После вакуум-перегонки выделяют 2,5 г (36,5%) целевого продуктa. Т. кип. 124 — 125 С (0,09 мм рт. ст.), d4 1,0578, гор 1,4330. МКи. найдено 84,29; вычислено 84,14.
Найдено, /О. .С 48,63, 48,98; Н 9,33, 9,08;
P 8,89, 8,61.
С1, На107Р.
Вычислено, %: С 49)11; Н 9,13; P 9,05.
Пример 2. Гlолучение смешанного и-пропилового II,!1-диэтоксиэтилового эфира Pô -диэтоксиэтилфосфоновой кислоты.
Методика проведения опыта та же, что н в примере 1. В реакцию берут 5,64 г (0,02 моль) ll,tl-диэтоксиэтилового эфира ди-и пропилфосфористой кислоты и 5,9 г
Предмет изобретения
Составитель К. Билевич
Редактор Л. Ушакова Техред А. Камышиикова
Корректор Е, Талалаева
Заказ /ХМ
Изд. М Тираж т20 Подписное
ЦИИИПИ Гасударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, ll3035, Раушская иаб., 4
Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24
3 (0,03 моль) диэтилового ацеталя бромуксусного альдегида, Реакционную массу нагревают при перемешивании 10 час при температуре бани 145 †1 С. Реакцию контролируют по выделению бромистого пропила. После вакуумперегонки выделяют 2,6 г (36,5%) целевого продукта. Т. кип. 117 — 118 С (0,04 мм рт. ст.), (Р4в 1,0461, п р l 4350. Мйр. найдено 88,88; вычислено 88,91.
Найдено %: С 50,29, 50,47; Н 9,50, 9,35;
P 8,83; 8,98.
С вНззОтР.
Вычислено, %: С 50,55; Н 9,33; Р 8,69.
1. Способ получения фосфорилированных диацеталей, отличающийся тем, что смешанб ный средний фосфит подвергают взаимодействию с галоидацеталем при нагревании в атмосфере инертного газа с последующим выделением целевого продукта известными. методами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре !40 — 150 С.
