Способ получения моноалкилфосфонатов

Авторы патента:

C07F9/40 - их эфиры

О П И-Е-А-Н- " Згура

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 30.lll.1970 (№ 1421690/23-4) с присоединением заявки . хо

Приоритет

Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень ¹ 5

М. Кл. С 07f 9/40

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.26 118.07(088.8) Дата опубликования опися 1ия 23.III.1972

Авторы изобретения

H. К. Близнюк, 3. Н. Кваша и Г. А. Маджара

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛФОСФОНА10В ок

RP ) ОН

Изобретение относится к усовер1пенствованному способу получения моиоалкилфосфо1гатов общей формулы где 1х вЂ” аlлl ил, а рил, арялкил; Я вЂ” Выспl ий алкил.

Известен способ получения моноялкилфосфонатов этерификяцией фосфоновой кислоты спиртами в присутствии в качестве катализатора борной или фенилмышьяковой кислоты в условиях азеотропной отгонки воды.

Фосфоновые кислоты (как и ангидриды) получают B основ1см гидролизом соответствующих дихлоранп1дридов, причем выделение их в чистом виде представляет зиа штельные трудности. K тому же кислоты вЂ” твердые ве1цества, работа с которыми в производственных условиях затруднительна.

Цель изобретения вЂ” устранение отмеченных недостатков известного спосооа получения моноялкилфосфонатов каталитической этерификацисй фосфорорганических соединений спиртами.

Согласно предлагаемому способу каталитической этерификации спиртами подвергаюг

111томежуто ии.и1 ироду кт, полх 1яемыЙ крсlтковременным нагреванием (несколько минут) в pi àíè÷åñêîì растворителе днхлорангидрида фосфоновоЙ KIIc loThl и воды в зlоля1и1ом сооТ5 ношении 1:1 вЂ” 5. Этот продукт, в отли ше от анп1дрида фосфоновой кислоты, хорошо иеремешштается в органическом растворителе.

В качестве катализаторов используют борную, фенилмышьяковую, фосфористую кисло10 ты, их смеси или их производные.

Этерифик11цшо промежуточного продукт:1 проводят в условиях язеотропной отгошси воды. Процесс в эп1х условиях обычно 3авершается зя 6 вЂ” 12 час. Коне нные продукты вы15 деляют обычными приемами, например кристаллизацией.

В предлагаемом способе нрименякттся оолее доступные и удобные в обращении полупродукты, сокращается продолжительность иро20 licccà (по сравнению с известным способом), i:овышается качество конечных продуктов, упрощается процесс (в частност;1, искл1очяется стадия удаления хлористого водорода).

25 Пример 1. Получение моноцетилового эфира метилфссфоновой кислоты.

К 0,03 г-лоль дихлорангидридя метилфосфоновой кислоты в 30 лл ксилола Ipll перемешивании прибавляют Ilo каплям 3 и1л воды, 30 кипятят 3 вЂ” 5 .чин, добавляют 0,03 г х1оль це

Способ получения ариловых эфиров - алкоксивинилпиротиофосфоновых кислот // 320168

Способ получения//яс-1,2^эпоксип! // 320120

Способ получения бис-тиолфосфонатов // 319605

Способ получения р-(фентиазил-10) - этилдиэтилфосфоната // 319226

Способ получения кислых или средних алкил- // 319225

Способ полученияалкиловых эфиров р-оксиэтилфосфиновой кислоты // 318585

Способ получения оксиалкиламиноалкил- фосфонатов // 318224

Способ получения о.о-диал кил 5- // 317207

Патент 316244 // 316244

Производные амидов метиленбисфосфоновых кислот и способы их получения // 2100364

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения

Способ получения полных эфиров алкилфосфоновых кислот // 2107689

Изобретение относится к элементоорганической химии, конкретно к технологии получения высших эфиров алкилфосфоновых кислот общей формулы где R - алкил C1-C2, галогеналкил; R', R'' - алкил C4-C8

Производные бициклополиазамакроциклофосфоновых кислот или их фармацевтически приемлемые соли и способ их получения // 2114115

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновых кислот и способ их получения // 2114855

Изобретение относится к производным гуанидиналкил-1,1-бис фосфоновой кислоты, способу их получения и к их применению

Производные фосфонянтарной кислоты и их фармакологически приемлемые соли и композиция на их основе // 2115656

Производные глицерина, средство для доставки физиологически активного вещества и фармацевтическая композиция // 2123492

Тиозамещенные пиридинилбисфосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры, фармацевтическая композиция на их основе и способ лечения // 2124019

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Производные гуанидиналкил-1,1-бис-фосфоновой кислоты, способ их получения, лекарственное средство и способ его получения // 2124519

Способ получения s-диалкил, алкилфенил- или дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот // 2124520

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения S-диалкил-, алкилфенил и дифениларсинистых эфиров 4-метоксифенилдитиофосфоновых кислот общей формулы I где Ar = 4-MeOC6H4; R - низший алкил, фенил; R' и R'' = низший алкил, фенил

Способ получения диэтиларсинистых эфиров диизобутилтетратиофосфорной кислоты // 2132333