Союзная [; ia;-.i,b;;ivi!gkarf г'.п^;?~ека___|
О П И С А Н И Е 3095)4
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советоиих
Социалиотичеоких
Реопу0лин
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента ¹
Заявлено 14.Ч!.1966 (№ 1084949/23-4)
Приоритет 13.Ч.1966, ¹ 22773, Англия
MIlK С 07d 31/00 йомитет по делам изо0ретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.821.07 (088.8) Опубликовано 09.Ч11.1971. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 27.IX.1971
Авторы изобретения
Иностранцы
Джон Эдвард Колчестер и Джон Хьюберт Энтвисл (Англия) 1
Иностранная фирма
«Империал Кемикал Индастриз Лимитед» (Англия) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИАЛКИЛ-4,4 -ДИПИРИДИЛИЕВЫХ
СОЛЕЙ
Изобретение относится к получению дипириtI;èëèåâûõ солей, которые могут найти применение в качестве гербицидов.
Предлагаемый способ получения N,Х -диалкил-4,4 -дипиридилиевых солей заключается в том, что N,N äèàëêèë-1,1,4,4 -тетрагидродипиридил окисляют полигалоидпроизводным алифатического ряда, например четыреххлористым углеродом, гексахлорпропеном, в среде инертного растворителя.
В качестве полигалоидпроизводного алифатического ряда может быть использовано углеродное соединение, содержащее лабильный атом галоида, способное удалять водород из тетрагидродипиридила, например соединение, содержащее связь углерод — галоид с энергией диссоциации менее 70 ккал/моль. К таким углеродным соединениям относятся соедтшения, в которых галоид присоединен к электроноакцепторной группе, например С вЂ” Hal (Hal — хлор, бром или йод), СО, F, Вг или
C l.
gr
Пример. Раствор 16,55 г 1,1-диметил-1,1, 4,4 -тетрагидродиппридила в инертном растворителе смешивают с раствором углеродного соединения, содержащего лабильный атом га5 лоида, в том же растворителе. Смесь нагревают до заданной температуры и выдержива|от при этой температуре в течение определенного времени. Затем обрабатывают водным раствором соляной кислоты, водную фазу отдеlO ляют и используют для полярографического анализа. Получают Х,Х -диметил-4,4 -дппиридилиевую соль, Аналогично получают 1,1 -диэтил-4,4 -дипиридилий. Повторяют описанный способ, применяя другие углеродные соединеlS ния, содержащие лабильный атом галоида, и растворители и изменяя концентрацию реагентов в растворителе, температуру и время реакции. Определяют влияние этих факторов на выход дипиридилиевых солей. Результаты све20 дены в таблицу.
309о14
1 придич реакции, вой соли, час от теории
Количество углеродного соединения, г
Объем раствора тетрагидродипприднла, .ил а0
Я,"
О (й ха
О> (- ьОбъем раствора, мл
Углсрод ое соединение, содсржагцсе лабильный атом галопда
Растворитель
600
450
Лиэтнловьш эфир
24
450 35
450 25
450 35
100 35
То же
»
Дибутиловьш карбитал
Дпэтнловый эфир
То же
»
»
100, 35
84 35
200
200
44
46,6
44,5
69,3
500
500
1,5
0,5
1
ЗО
14
11
Г1 одоф ор м
Предмет изобретения ют полигалоидпроизводным алифатического ряда, например четыреххлористым углеродом, гексахлорпропеном, в среде инертного растворителя, с последующим выделением целевого
ЗО продукта известным способом.
Способ получения N,N -диалкил-4,4 -дипиридилиевых солей, отличающийся тем, что N,N диалкил-1,1,4,4 -тетрагидродипиридил окисляСоставигель И. Бочарова
Редактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректор Е. H. Миронова
3a ка з 2508/6 Изд. № 1040 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2
Четыреххлористый углерод
Т0 2ке
»
»
»
Гсксахлорэтан йоды етилен
Четыреххлорнстый углерод
Гсксахлорпропен
Гексахлорацетон
Бромоформ
27
27
27
27
27
41,8
47,2
58,5
200
24
18
24
24
1
1
17
18
21
17
16
18
21
13
