Способ получения гидридоалюминатов тетраал кил аммония

292979

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

И ЗО БР Е ТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства Xo—

Заявлено 24.!Х.1969 (№ 1365836/23-4) с присоединением заявки Х—

П риоритет—

Опубликовано 15.I.1971. Бюллетень Х 5

Комитет по делам изобретений и открытий

МПК С 07, 5,, 06

УДК 547.256.2.07(088.8) при Совете Министров

СССР.Дата опубликования описания 20.VII.1971

Авторы 9C 5с Р}с;Зг-т Ая изобретения Л. В. Титов, В. Д. Красноперова, Л. А. Гаврилова и В. Я. Ростзрргвскии

1".- . . ::1 Ч,j,);At, 3 гl я вIITcль Институт новых химических проблем АН СССР -СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГИДРИДОАЛЮМИ НАТО В ТЕТРААЛ КИЛАММО Н Ия

Изоб(зете11ие касается способа получения гидридоал1омицатов тстраалкиламмония, которые могут найти применение в качестве источника водорода.

Описан способ получения гидридоалюмината тетраалкиламмония реакцией тиофеноксида тетраалкиламмония с гидридоалloминатом лития в среде тетрагидрофурана.

Процесс проводят при 63 С, выход 86ор.

В связи с малой растворимостью, например, тиофеноксида тетраметиламмония в тетрагидрофуране и медленным протеканием реакции перемешивание реагирующих веществ осуществляют в течение двух суток.

Недостаток такого способа — длительное протекание реакции и трудность приготовлеiIHsl в чистом виде исходного вещества, тиофе ноксида тетраметиламмония, который относится к сильногигроскопичным и гидролизующимся соединениям.

Цель изобретения состоит в разработке такого способа получения гидридоалюминатов тетраалкиламмония, который позволил бы по.лучать гидридоалюминаты высокой чистоты (выше 98 ) с количественным выходом и пр« меньших затратах времени на проведение реакции.

Согласно изобретению поставленная цель достигается тем, что гидридоалюминаты тетраалкиламмония получают путем взаимодействия соответствующего птдридоборапа тетраглкиламмония с гидридоал1оминатoм лития г среде тетрагидрофурапа с последующим выделением целевого продукта известным спосо5 бом.

Г11дридоборг1т и H3pH;IOHë!oìHíHT лития хорошо растворимы в тетрагидрофуране. Несмотря на то, что гидридобораты тетраалкиламмония малорастворпмы в тетраптдрофуране, об1р менная реакция с образованием птдридоалюмината тетраал1 и:I IììoHHH завершается при комнатной температуре за 8 — 10 час.

Пример 1. В круглодонную колбу заливают 80 мл прозрачного тетрагидрофуранового

15 раствора, содержащего 2,05 г (0,05 моль) гидридоалюмпната лития (1лА1Н4), и засыпают

3,19 г (0,036 лголь) гпдридобората тетраметиламмонпя ((СНз) 4N)BH4. Реакционную смесь перемешивают при 17 — 20 С в течение 8—

20 10 час. После отстаивания раствора продукт всплывает в виде белого кристаллического вещества, который отделяют от раствора фильтрованием на стеклянном фильтре Ме 2, промывают сухим диэтиловым эфиром три-четы25 ре раза по 50 мл и сушат под вакуумом. Выделено гидридоалюмината тетраметиламмония

3,7 г (0,035 моль). Выход 99о/о.

Найдено, /о.. Н„„3,97: А1 24,4; В нет.

Вычислено для ((СНз)4Х)А1Н4, /о. Н„и,4,03;

3О А! 25,65.

292979

Составитель О. Смирнова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина корректор О. Б. Тюрина

Заказ 3596, 10 Изд. М 241 Тираж 473 Р1одписиое

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Ми не ров ССС

Москва, Ж-35, Ратшскаи наб., д. -115

Це: .-оааы1аи типог 2< J ..ÿ . Ю

Пример 2. Получение гидридоалюмппата тетраэтпламмонпя. 2,6 г (0,017 ноль) гпдридобората тетраэтиламмония прибавляют к прозрачному раствору 1,3 г (0,036 моль) 11А1Н4 в

70 лл тетрагидрофурапа в круглодонной колбе. Полученную смесь перемешивают с помощью магнитнои мешалки при комнатной температуре в течение 8 час. Продукт в виде суспендированного осадка отфильтровывают от раствора, промывают сухим эфиром и высушивают под вакуумом. Получено 2,5 г (0,015 лоль) гидридоалюмината тетраэтил аммония.

Найдено, /о. Н„„, 2,5; Al 16,7; В нет.

Вычислено для,(С.Н-.) М)А1Н,,в. Н ...2,50,А1 16,75.

Предмет изобретения

Способ получения гидридоалюмипатов теграалкиламгноция с применением гидридоа 110мината лития в среде тетрагидрофурана и выделением целевого продукта известным способом, отлг чающийся тем, что, с целью уве1р лпчеция выхода целевого продукта, его чист(>ты и упрощения технологии процесса, взаимодействию с гидридоалюминатом подвергают гидридоборат соответствующего тетраалкиламмония.