Способ получения алюмогидридов тетраалкиламмониевых катионов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 31.Ч.1968 (№ 1246078/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 22.1Х.1969, Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 17.11.1970

Кл, 12о, 26/03

МПК С 071

УД К 546.623 39.07 (088.8) Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

"1 BTOpI I изобретения

Л. И. Захаркин, В. В. Гавриленко и Ю. H. Караксин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОГИДРИДОВ

ТЕГРААЛКИЛАММОНИЕВЫХ КАТИОНОВ

Изобретение относится к области получения замещенных алюмогидридов, которые могут быть использованы в качестве специфических восстановителей и катализаторов полимеризации непредельных соединений.

Известен способ получения тетраметиламмонийалюмогидрида, который заключается в том, что тиофенолят тетраметиламмония подвергают взаимодействию с литийалюмоп1дридом в среде тетрагидрофурана при кипячении.

Предложенный способ получения алюмогидридов тетраалкиламмониевых катионов общей формулы (К Я)А1Н4, где R — СНз, С2Н;, отличается от известного тем, что используют тетраалкиламмониевую соль алкилированного алюмогидрида, способ основан на том, что алюмогидрид щелочного металла подвергают взаимодействию с тетраалкиламмониевой солью алкилированного алюмогидрида в эфирной или эфирноуглеводородной среде в атмосфере азота с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Способ дает возможность повысить выход продукта до 85 — 95% -I довести чистоту образующихся алюмогидридов тетраалкиламмониевых катионов до 99%.

П р им ер 1. К 5,4 г алюмогидрида натрия, растворенного в 100 мл тетрагидрофурана, добавлен раствор 21,7 г тетраметиламмонийтетраэтилалюмината (СНз) LANAI (С Нч) 4 в 50 ил тетрап1дрофурана при температуре 0 С в атмосфере азота. Выпавший осадок отфильтровывают в инертной атмосфере, промывают тетрагидрофурано;I и высушивают в вакууме при

5 +50 С (1 час). Получают 10 г (СН,),. А!11, в виде белого порошка, чистота которого, согласно анализу на А! и Нс, составляет 99 "I.

Выход 95Я>. После уиаривания маточного раствора получают 16,1 г натрш1тетраэтил11л1оми10 иия.

П р и и е р 2. Аналогично примеру 1 в эфире при взаимодействии 3,8 г 71Л11-11 (и )00 11.1 эфира) и 27,3 ". (C,H;),ÕÀ!(Ñ-H-,) (в 200 ть1 эфира) получа1ог (C.11;),ХА!111 с выходом

85О/р, чистотои 98,5с (анализ иа 11з и Kl).

Предмет изобретения

Способ получения алюмогидридов тетраа".20 киламмониевых катионов общей формулы (R,Õ) А1Н„где К вЂ” СНз, С 11„-, иа основе алюмогидридов щелочных металлов, от.тча1ощII11ся тем, что, с целью увеличения ьыхода и погышения чистоты цслсзого продукта, тетраалкиламмониевую соль алкилироваиного ал1омогидрида подвергают взаимодействшо с агпомогидридом щелочного металла в эфирной 11ли эфирноуглеводородной среде в атмосфере à<ита с последующим выделением целевого про30 дукта известными приемами,