Способ получения монохелатов алюминия
О Л И С А Н И Е 232282
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Со1оа Советских
Социалистических
Республик диэигЗависимое от авт. свидетельства Уе
Кл. 12q, 29/03
1 q, 3!, 02
Заявлено ОЗ.Х.1967 (№ 1187529/23-4) с присоединением заявки М
Приоритет
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.587.11 271 162.1.07 (088.8) Комитет по делам иаобретеи11А и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 11.XI1.1968. Бюллетень М 1 за 1969 г.
Дата опубликования описания 6Л .1969
Авторы изобретения
P. И. Федорова и В. И. Исагулянц
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЕЛАТОВ АЛЮМИНИЯ
МЕТИЛ ОВОГО ЭФ ИРА 3,5-ДИАЛ КИЛЗАМЕЩЕН НОЙ
САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
Данное изобретение относится к области получения монохелатов алюминия на основе эфиров 3,5-диалкилзамещенной салициловой кислоты, которые могут найти применение в лакокрасочной промышленности.
Предложенный способ позволяет получать новые химические соединения. Способ состоит в том, что метиловый эфир 3,5-диалкилзамещенной салициловой кислоты подвергают взаимодействию с раствором изобутилата алюминия в ксилоле при температуре 115 — 140 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта количественный.
Синтезированные соединения представляют собой кристаллические продукты, за исключением монохелата àлюминия метилового эфира 3,5-ди-трет-гексилсалициловой кислоты, хорошо растворимые в ароматических углеводородах и нерастворимые в алифатических спи ртах, кетон ах.
Полученные соединения охарактеризованы по физикохимическим константам, элементарному составу и ультрафиолетовым спектрам поглощения.
Монохелаты алюминия на основе метилового эфира диалкилзамещенных салициловой кислоты обладают довольно интенсивным поглощением в ультрафиолетовой области 390—
?90 ммк и далее, т. е. в области наиболее интенсивного ультрафиолетового излучения солнца.
Пример. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром, нисходящим холодильником, помеща1от 13,2 г (0,05 .ноль) метилового эфира 3,5-ди-трет-бутилсалицll 10вой кислоты и 20,4 г (0,083 лопь) 60,4а/,-ного раствора изобут 1лата алюминия в ксилоле.
Реакционную массу нагревают 15 — 20 лин и
10 при температуре 115 — 120 С отгоняют выделяющийся при реакции изобутиловый спирт (0,06 лопь), затем на 15 лин температуру повышают до 135 — 110 С»роцесс. Концентрацию монохелата в растворе
1 рассчитывают из материального баланса опыта и по содержанию алюминия, который определяют трилонометрическим методом.
Далее отгоняют ксилол, в остатке — светло>келтые кристаллы монохелата алюминия ме20 тилового эфира 3,5-ди-трет-бутилсалициловой кислоты, т. пл. 192 С, выход почти количественный.
По аналогичной методике получают алюминиевые монохелаты метилового эфира 3,5-ди25 трет-гексил-, и 3,5-ди-трет-нонилсалициловой кислоты.
Предмет изобретения
Способ получения монохелатов алюминия
30 метилового эфира 3,5-диалкилзамещенной са232282
Составитель Л. И. Крючкова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор А. П. Васильева
Заказ 420/13 Тираж 437 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 лициловой кислоты, отлича ощайся тем, что метиловый эфир 3,5-диалкилзамещенной салициловой кислоты подвергают взаимодействию с раствором изооутилата алюминия в ксилоле при температуре 115 — 140 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
