Патент ссср 277784
О П И С А Н И Е 277784
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства № 237891
Заявлено 26.Х1.1968 (¹ 1285242/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 02.111.1971. Бюллетень ¹ 9
Дата опубликования описания 16.!1 .1971
МПК С 07f 5/06
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.256,2.07(088.8) Аьторы изобретения
А. Ф. Попов, Н. H. Корнеев, A. Ф. Жигач и Н. К. Ефимов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ АЛЮМИНИЙАЛКИЛОВ
Состав реакционной смеси, Триэтилалюминий
Трибутилалюминий
Тригексилалюминий
Триоктилалюминий
Тридецилалюминий
Тридодецилалюминий мол. %.
13
10,6
29,6
24,0
14,30
8,5
Изобретение относится к области получения алюминийорганических соединений, которые находят широкое применение в химической промышленности.
Известен способ получения высших алюми- 5 нийалкилов из алюминиевого порошка по авт. св. № 237891, легированного добавками переходных металлов, водорода и этилена в одну стадию при повышенной температуре.
Предлагается указанный процесс вести в в присутствии солей переходных металлов
III †v групп периодической системы как катализаторов. Предпочтительно катализатор вводить в количестве0,0001 — 0,01 лтоль/г,атА1. 15
Новый способ позволяет интенсифицировать процесс, повысить конверсию алюминия, а также увеличить длину углеводородных цепей в конечных алюминийалкилах.
Пример 1 (без катализатора). В реактор емкостью 2,5 л с экранированным электродвигателем мешалки загружают 27 г алюминиевого мелкодисперсного порошка, содержащего 0,3% титана, 100 г триэтилалюминия 25 и 100 г гептана. Процесс ведут под давлением 40 атм (молярное соотношение С.Н4. Н2 ——
=8) и температуре 135 C в течение 6 час.
Получают 830 г продукта, конверсия алюминия составляет 43,5%. 30
100,0.
Пример 2. Синтез проводят в условиях, аналогичных примеру 1, но в реакционную смесь добавляют 0,05 TiC13. Конверсия алюния 80,4%.
Состав реакционной смеси, мол. %:
Триэтил алюминий 9,0
Трибутилалюминий 16,2
Тригексилалюминий 21,3
Триоктилалюминий 5,8
Тридецилалюминий 1 1,8
Тридодецилалюминий 10,4
Тритетрадецилалюминий 10,2
Тригексадецилалюминий 7,4
Триоктадецилалюминий 6,1
Триэйкозилалюминий 1,8
100,0.
Пример 3. Синтез проводят, как в примере 1, но в реакционную смесь добавляют
0,12 r TIC14. Конверсия алюминия 62,1%.
277784
100,0.
100,0.
Предмет изобретения
Пример 4. Реакцию проводят в условиях примера 1, но в реакционную смесь добавляют 0,1 г VC14. Конверсия алюминия 85,6 /о .
j5 Способ получения высших алюминийалкилов по авт. св. № 237891, отличающийся тем, что, с целью повышения конверсии алюминия и интенсификации процесса, последний ведут в присутствии катализаторов солей переходных металлов III — V групп периодической системы.
Состав реакционной смеси, мол, в/в.
Триэтил алюминий 1 1,2
Трибутилалюминий 16,1
Составитель И. Спешилова
Текред Л. В, Куклина Корректор О. С. Зайцева
Редактор Л. А. Ильина
Заказ 799/! Изд. № 377 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушскаи наб., д. 4/5
Типографии, пр. Сапунова, 2
Состав реакционной смеси, мол
Триэтил алюминий
Три бутилалюминий
Тригексил алюминий
Триоктилалюминий
Тридецилалюминий
Тридодецил алюминий
Тритетрадецилалюминий
Тригексилалюминий
Триоктадецилалюминий
Триэйкозил алюминий
0/о-
10,1
15,6
20,2
10,4
12,6
10,8
7,9
6,2
4,5
1,7
Тригексил алюминий
Триоктилалюминий
Тридецил алюминий
Тридодецилалюминий
Тритетрадецил алюминий
Тригексадецилалюминий
Триоктадецилалюми ний
Триэйкозилалюминий
18,5
14,1
18,6
10,4
6,5
3,1
1,2
0,3
