Способ непрерывного одностадийного синтеза триизобутилалюминия

2l3872

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик ф у т

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 24.II.1964 (№ 884823/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 20.III,1968. Бюллетень №11

Дата опубликования описания 15.V.1968

Кл. 12о, 26/03

МПК С 071

УДК 547.256.2:66-932 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Ш. А. Амром, Е. П. Безух, A. Ф. Жигач, Л. П. Квочкин, Е. И. Лариков, С. В. Мальков, Е. Я. Мандельштам, А. Ф. Попов, В. С. Федоров, Д. П. Челянова, В. Н. Златкин, С. H. Архаров и Э. Л. Липкин

Заявитель

СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ОДНОСТАДИЙНОГО СИНТЕЗА

ТРИИЗОБУТИЛАЛЮМИНИЯ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения алюминийорганических соединений, которые находят применение в качестве компонентов катализаторов для процесса синтеза различных высокомолекулярных материалов.

Известно получение триизобутилалюминия из алюминия, водорода и изобутилена в присутствии триизобутилалюминия под давлением

50 †2 ати.

Для упрощения процесса получения более чистого продукта предложен непрерывный одностадийный способ, заключающийся во взаимодействии алюминия с водородом и изобутиленом в присутствии триизобутилалюминия под давлением 10 — 50 ати. Конечный продукт дросселируют в таком избытке изобутилена, чтобы температура продукта после дросселирования не превышала 60 С.

Процесс ведут при интенсивном перемешивании реакционной массы, например, в автоклавах с быстроходными мешалками, с окружной скоростью 20 — 80 м/сек.

Пример, В узел синтеза, состоящий из двух последовательно работающих проточных герметичных автоклавов непрерывного действия емкостью 100 л каждый непрерывно при давлении 20 ати дозируют алюминий, суспензированный в изобутилене, содержащем 5 0 триизобутилалюминия. Концентрация алюминия в суспензии 10%. Реакционную массу интенсивно перемешивают. В процессе синтеза непрерывно разрушается образующаяся пена и выводится часть газов. Температурный режим в каскаде реакторов регулируется таким образом, что в верхнем реакторе температура

5 130 С, а в нижнем 140 С.

Реакционную массу, выходящую из нижнего реактора, дросселируют до атмосферного давления, при этом избыточный изобутилен испаряется и триизобутилалюминий-сырец ох1о лаждается до 50 С.

В результате синтеза выход триизобут илалюминия по алюминию составляет 92%, производительность по триизобутилалюминию

35 г/л час, диизобупилалюминийгидрид в три15 изобутилалюминии-сырце отсутствует.

20 Способ непрерывного одностадийного синтеза триизобутилалюминия из алюминия; изобутилена и водорода в присутствии триизобутилалюминия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода триизобутилалюминия, lто25 лучения более чистого продукта, удешевления стоимости аппаратуры, синтез ведут при давлении 10 — 50 ати с дросселированием конечного продукта в таком избытке изобутилена, чтобы температура продукта после дроссели30 рования не превышала 60 С.

Приоритет исчислять с 19.ХП.1964 г,