Способ получения фосфорилированных непредельных альдегидов
О П И C А Н И Е 2832I5
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 101Ъ .1969 (№ 1323707/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.Х.1970, Бюллетень № 31
Комитет па делам изобретений н открытий пР» Совете Министров
СССР
МПК С Oif 9/4P
УДК 547.26 118.07 (088.8) Дата опубликова ния описания 29.Х11.1970
Авторы изобретения
В. В. Кормачев, В. С. Цивунин и H. А. Корень
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЪ|Х
НЕПРЕДЕЛЬНЫХ АЛЪДЕГИДОВ присутствии веществ кислого характера с последующим выделением целевого продукта известнь:ми методами. Процесс желательно вести при 100 С.
Полученные соединения могут найти применение в качестве сомономеров при синтезе полимеров и как добавки к высокомолекулярным соединениям для повышения Iix огнестойкости.
Пример. Синтез 2-метил-3-0,0-диэтилфосфонакролеина.
В термостойкую стеклянную трубку диаметром 30 лтя и длиной 0,5 и запаивали 8 г 2-метил-3-0,0- диэтилфосфонилдпэтилакрилацеталя 0,5 ял воды, 0,04 г концентрированной соляной кислоты и следы гидрохинона. Затем трубку нагревали на кипящей водяной бане 7 час.
При вскрытии давление не обнаруживалось.
После удаления легколетучих соединений перегонкой в вакууме получали 5 г (85%) целевого продукта со следующими константа ми: т. кнп. 135 — 136; д4с 1,0765, п 1,4456; MR„ найдено 50,98, вычислено 49,56.
Найдено, Р15,,25,,вычислено P 15,05. (R0) 2РСН = С вЂ” С о
11 Н, 0 R где R — алкил.
Раньше были получены непредельные цик- lo лические альдегиды — 2-0,0-диалкилфосфонил-5-метилциклогексенил-4-метанали-1 путем взаимодействия диеновых углеводородов с
0,0 - диалкилфосфонилдиалкилакрилацеталями и эквимолекулярпым количеством воды в 15 присутствии следов хлористого водорода и гидрохинона для стабилизации целевого продукта. Однако известные непредельные циклические фосфорилированные альдегиды обладают недостаточной химической активностью. 20
С целью получения химически и биологически более активных соединений предложено линейные непредельные фосфорилированные альдегиды — 2-алкил-3-0,0 - диалкилфосфонакролеины получать взаимодействием 2-алкил- 25
3-0,0 - диалкилфосфонилдиалкилакрилацеталей с эквимолекулярпым количеством воды.в
Изобретение относится к получению фосфорилировапных непредельных альдегпдов общей формулы
Аналогично получены другие фосфонакро лепны, константы которых приведены в таб. лице.
283215
Таблипа,О
2-Метил-3-0,0-диалкилофосфонакролеины общей формулы (RO),P — СН=С вЂ” С
tl Н
О СН
МКо
Выход, и о
Брутто формула вычислено вычислено найдено найдено
15,05
135 — 137 (7) 1,4456 1,0765
13,25
80 141 — 142 (1) 1,4501 1,0316
149 — 150 (1) 1,4465 1,0099
11,82
79,15 77,26
87 155 — 156 (1) 1,4454 0,9760
10,62
Предмет изобретения лярным количеством воды в присутствии веществ кислого характера при нагревании с по20 следующим выделением целевого продукта известными методами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 100 С.
1. Способ получения фосфорилированных непредельных альдегидов, отличающийся тем, что 2-алкил-3-0,0-диалкилфосфонакрилацетали подвергают взаимодействию с эквимолекуСоставитель М, В. Кожинаская
Редактор Л. К. Ушакова
Корректор Л. Л. Евдонов
Заказ 3552!5 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 н-СаН, н-С4На н-С,H„
Температура кипения(давление, C/ìì. рт, cm.
СаН1аО Р
СгоНщ04Р
С„Н„О,Р
С14 47ОР
50,98 49,56 15,25
59,99 58,79 13,47
69,24 68,03 11,49
