Способ фазового определения хлорида свинца
Q . c . -+, ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
278! 95
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19,Ч.1969 (№ 1331835/23-26) Кл. 42l, 3/01
421, 3/06 с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК G Оlп 31/00
G 01п 27/48
С 01р 21/00
УДК 543.212:546.815 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий ори Совете Министрав
СССР
Опубликовано 05.V 111.1970. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 7.Х.1970
Авторы изобретения
Н. А. Филиппова, Л. А, Мартынова и M Н. Селезнева
Заявитель Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов
СПОСОБ ФАЗОВОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА СВИНЦА
Изобретение относится к способам фазового анализа хлорсодержащих продуктов.
Исходя из физико-химических свойств элементов, параметров процесса хлорирующего обжига, следует предположить, что в продуктах хлорирующего oo êèãà остатки свинца могут находиться в виде хлорида, оксихлорида, сульфата, основного сульфата, феррита, силиката и сульфида.
Известен способ фазового определения хлорида свинца в этой смеси путем предварительного растворения его насыщенным раствором хлорида натрия при комнатной температуре с последующим определением свинца в растворе одним из известных методов, например полярографическим. Однако при применении хлорида натрия в раствор одновременно с хлоридом свинца переходят и другие соединения, например сульфат.
С целью повышения селективности выделения хлорида свинца в качестве растворителя используют смесь глицерина с этиловым или метиловым спиртом в соотношении предпочтительно 1: 1.
При растворении хлорсодержащих продуктов предложенным растворителем в раствор переходит 96 — 100% хлорида свинца и около
1 сульфата и других соединений.
Пример. 2 г исходного продукта помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 игл смеси (1: 1) глицерина и спирта, предпочтительно метилового, закрывают воронкой с отрезной трубкой или стеклянным шариком и перемешивают в течение 20 лтин при комнатной температуре на горизонтальной мешалке. Затем отфильтровывают нерастворившийся остаток, собирают фильтрат в коническую колбу и промывают осадок спиртом
3 — 5 раз.
10 В фильтрат прибавляют 25 ил свежеприготовленного 1%-ного водного раствора хлорида цинка, перемешивают, вливают небольшими горциями при сильном перемешивании 25 лгл
5%-ного раствора сульфида натрия и остав15 ляют стоять в течение 40 вин в теплом месте.
Осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой и промывают 5 раз 1%-ным раствором хлорида аммония. Осадок смывают водой в колбу, в которой проводят осаждение, 20 растворяют оставшиеся на фильтре частицы в
25 ил разбавленной (1: 1) соляной кислоте, промывают фильтр слегка подкисленной соляной кислотой водой, нагревают, кипятят до полного растворения осадка и упаривают до
25 25 лл (до метки, сделанной на колбе раньше).
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 ил, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и определяют свинец с помощью полярографа переменного тока или ка30 ким-либо другим известным методом.
278195
Предмет изобретения
Составитель Ю. Куценко
Редактор Н. Вирко
Корректор Л. И. Гаврилова
Заказ 2791j5 Тираж 480 Подписнос
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4j5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ фазового определения хлорида свинца в присутствии других его соединений путем предварительного растворения и последующего определения одним из известных методов, например полярографическим, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности выделения хлорида свинца, в качестве растворителя используют смесь глицерина с этиловым или метиловым спиртом.
1 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют смесь в соотношении предпочтительно 1:1.
