Способ определения германия
О Il И С А Н И Е 254860
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
-а ) Зависимое от авт. свидетельства М
Кл. 421, 3/08
Заявлено 22.V,1968 (№ 1241327/26-25) с присоединением заявки ¹
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК Ст 01п
УДК 543.066.546.289 (088.8) Приоритет
Опубликовано 17.Х.1969. Бюллетень № 32
Дата опубликования описания 9. I I I.1970
Лгторы изобретения
И. И. Алексеева и И. И. Немзер
Московский институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ
Известен способ определения германия, основанный на каталитическом действии германия на реакцию окисления йодида молибдатионом, по которому количество выделившегося
Йода определяют амперметрическим путем.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что с целью устранения мешающего действия фосфора в исходный раствор йодида добавляют крахмал.
Способ осуществляется следующим образом.
В отростки сосуда-смесителя помещают растворы молибдата аммония, йодистого калия, германия, крахмала, серной кислоты и воду (бидистиллат) до такого объема, чтобы после смешения конечные концентрации компонентов реакции составляли 2 10 - м/л молибдата аммония, 4 10 - йодистого калия, 10 з— — 10 м/л германия, 0,05% крахмала и рН 0,9.
Перед смешением растворы термостатируются при 25+.0,5 .
Для измерения оптической плотности образующегося йод-крахмального комплекса раствор после смешения компонентов помещается в термостатированную кювету на 50 мл. Через /з мин после начала реакции включается смонтированный с ФЭКом самопишущий прибор ЭПП-09, который вычерчивает кривую оптическая плотность (D) — врем я (t) . Скорость реакции определяется тангенсом угла
5 наклона прямолинейного участка указанной кривой к оси времени (tg а). Концентрация германия определяется по калибровочному графику, построенному в тех же условиях в координатах tg а.
10 Способ позволяет определять германий при концентрациях его в колориметрируемом объеме 10 з — 10 л/л с относительной ошибкой, не превышающей:10%.
При выбранных оптимальных условиях со15 измеримые количества мышьяка и кремния не мешают, а мешающее действие фосфора устраняется введением крахмала.
Предмет изобретения
20 Способ определения германия, основанный на каталитическом действии германия на реакцию окисления йодида молибдат-ионом, отличающийся тем, что, с целью устранения мешающего действия фосфора, в исходный ра25 створ йодида добавляют крахмал.
