Способ получения 8,8,8-трибутилтритиофосфата
1 г
О П И С А H И Е 27695I
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ еое. Е.етх
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 23.111.1968 (№ 1227525/23-4) М. Кл. С 07f 9!16 с присоединением заявки М
Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 31.Х.1972, Бюллетень Л 33
Дага опубликования описания 31.1.1973
УДК 547.26,222.07(088.8) Авторы изобретения И. Л. Богатырев, В. В. Позднев, С. В. Голубков и И. М. Мильготин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S,S,S-ТРИБУТИЛТРИТИОФОСФАТА
Предмет изобретения
Изобретение улучшает способ получения
S,S,S-трибутилтритиофосфата (бутифоса) .
Известен способ получения бутифоса взаимодействием треххлористого фосфора с и-бутилмеркаптаном с последующим окислением
S,S,S-трибутилтритиофосфита кислородом воздуха. Доокислсние продукта осуществляют добавлением перекиси водорода.
С целью ускорения процесса окисления и предотвращения смолообразования, предлагается окисление вести в присутствии каталитических добавок моноэтаноламина.
Пример. В реактор, снабженный механической мешалкой, обратным рассольным холодильником, термометром и барботером, загружают 13,5 г треххлористого фосфора и 30 г н-бутилмеркаптана. При постоянном перемешивании реакционную массу в течение 2 час нагревают до 110 С, затем по барботеру дают слабый ток азота для отдувки хлористого водорода в течение 10 — 15 мин. После этого при той же температуре в реактор пропускают воздух, к которому предварительно (барботажем в склянке Дрекселя) подмешивается моноэтаноламин.
Окисление контролируется йодометрическим тнтрованием S,S,S-трибутилтритиофосфита и считается законченным, когда окислится
99% продукта. Выход 5,S,S-трибутилтритиофосфата составляет 95% с содержанием основного вещества 98%. Количество израсходованного моноэтаноламина не превьннает 0,1% от количества полученного продукта.
Способ получения S,S,S-трибутнлтритиофосфата взаимодействием треххлористого фосфора с и-бутилмеркаптаном с последующим окислением S,S,S-трибутилтритиофосфита, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса окисления и предотвращения смолообразоваштя, окисление ведут в присутствии каталитическнх добавок моноэтаноламина.
