Способ получения триалкилтетратиофосфатов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 13Л !.1967 (№ 1163398/23-4) с присоединением заявки Я

Приоритет

Опубликовано 12.11.1969. Бюллетень X 8

Дата опубликования описания 4Л 11.1969

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. С. Блатовещенский, С. Н. Кудрявцева и Б. С. Колесов

Московский государственный университет

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ТРИАЛ КИЛТЕТРАТИОФОСФАТОВ

Предмет изобретения

Из(вестен способ получения триалкилтетратиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с триалкилборатами при нагревании

"o 180 С.

Для упрощения процесса и расширения сырьевои базы предложен способ получения триалкилтетратиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с 0,0-диалкилдитиофосфорными кислотами при нагревании до

180"С. 10

Полученные соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов и дефолиантов.

Пример. Синтез триэтилтетр ат и о ф о с ф а т а. В трехгорлую круглодснную колбу емкостью 0,3 л, снабженную термомет- 15 ром, шариковым холодильником с хлорка Ibциевой трубкой и механической мешалкой, помещают 10,74 г (0,058 г лоль) 0,0-диэтилдитиофосфорной кислоты, 4,27 г (0,19 г .ноль) пентасульфида фосфора, и смесь осторожно 20 нагревают над пламенем горелки. При температуре около 180 C начинается экзотермическая реакция, и температура повышается до

220- — 225 С, причем с момента экзотермической реакции колбу охлаждают воздухом. По 25 охлаждении до комнатной температуры в колбу приливают 25 лл четыреххлористого углерода, смесь нагревают на,водяной бане в течение 30 иин, фильтруют, отгсняют растворитель, остатки его удаляют в вакууме водо- 30 струйного насоса, после чего проводят вакуумную перегонку. Выделяют фракцию с т. кип.

131 — 133 С (4 .ч.ii рт. CT.); г(оо 1,6168; d4о

1,897 — всего 5,12 г, что соответствует выходу

54,1 р, в расчете на ди(этилдитиофосфорную кислоту.

Вычислено, ",р. С 29,26: Н 6,1; P 12,6.

Найдено о(о. -С 30,01; Н 6,48; P 12,12.

Аналогично получают трипропил- и трибутилтетратиофссфаты. Для трипропилтетратиофосфата температура начала экзотермичсской

ci o io 200 С; т, i (in. 140,2 С (5 льи рт. cT.); np 1,5866; с1";о 1,1193; выход 44%.

Для трибутилтетратиофосфата температура начала реакции 210 С; т. кип. 182 †1 С (4 и,и рт. ст.); и„1,5677; о о 7,0765; выход

64 бю.

Константы описываемых веществ соответст,вуют литературным. Результаты анализа приведены ниже, Для трипропилтетратиофосфата:

Вычислено, о(о.. С 37,5; Н 7.29; P 10,76, Найдено, /о. -С 37,77; Н 7,43; P 10,5, Для трибутилтетратиофосфата:

Вычислено, ф . С 43,64; Н 8,18; P 9,39.

Найдено, p . .С 43,05; Н 7,77; Р 9,67, Способ получения триалкилтетратиофосфатов при нагревании до 180 С на основе пента237143 килдитиофосфорной кислотой с последующей обработкой полученного продукта известным способом.

Составитель М. Коротеев

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Левина

Заказ 300/17 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 сульфида фосфора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, пентасульфид фосфора подвергают взаимодействию с 0,0-диалКорректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина