Способ получения триалкилтетратиофосфатов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l74626
Союз Советских
Социалистицеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.Х1.1964 (№ 930506(23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.!Х.1965. Бюллетень № 18
Кл. 12о, 26«
МПК С 07f
УДК 547.419.1,07 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Дата опубликования описания 15,XI.1965
Н. К. Близнюк, П. В. Вершинин, P И. Кабенкова, Б. Я. Либман и
П. С. Хохлов
Авторы изобре1ения
Заявитель
10:0С.;. ..;..;
W П,7 :;11. ; ." )
Т "::.
Организация Государственного комитета по химической промышленности при Госплане СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛТЕТРАТИОФОСФАТОВ
Подписная группа № 50
Известен способ получения триалкилтетратиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилмеркаптанами в присутствии акцептора хлористого водорода.
Отличие предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут в присутствии катализатора — пиридина, хинолина или их алкилзамещенных.
Пример 1. Получение трибутилтет р а т и о ф о с ф а т а. 10
Смесь 0,1 моль тиотреххлористого фосфора, 0,3 г моль бутилмеркаптана и 75 мг пиридина нагревают в атмосфере азота прп
90 — 110 С до прекращения выделения хлористого водорода (5 — 6 час). В остатке получа- 15 ют практически чистый продукт, выход 99,5%, с12 4 1,0764, и 1,5649.
Продукт почти нацело перегоняется при
116 — 118 С (0,001 л»м) . Константы перегнанного вещества d2o 1,0755, п2О 1,5653.
Найдено, %: P 9,17; S 38,51.
С Н -,Р$».
Вычислено, % P 9,39; S 33,78.
Пример 2. Получение тригексил- 25 т етр атиофосфата
Смесь 0,05 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,15 г моль н. гексилмеркаптана и 40 мг пиридина нагревают в атмосфере азота при
120 — 125 С в течение 6 час (до прекращения 30 выделения НСI) и в остатке получают практически чистый продукт, выход 99,8»/о, (Ро 1 0263 п о 1 5416
Характеристика перегнанного вещества:
Т. кип. 148 — 150 С (0,001 л»м рт. ст.) da»o I 206, и ."о 1 5408
Найдено, %: P 7,39; S 30,08.
С»цН»рР$».
Вычислено, %: P 7,48; S 30,91.
При использовании в качестве катализатора хинолина (2 мол. % ) реакция заканчивается при 125 †130 за 8 час.
Пример 3. Получение триметилтетр атиофосф а та
В нагретый до 120 С тиотреххлористый фосфор (0,1 г люль), содержащий 150 мг пиридина, барботируют газообразный метилмеркаптан (высота барботажного слоя 4 см) со скоростью 6 — 8 г)час, улавливая не вступивший в реакцию меркаптан в ловушке, охлажденной до 78 С. Реакция в этих условиях завершается за 6 — 7 час.
Продукт выделяют перегонкой; т. кип. 110—
112 С (0,01 мм рт. ст), т. пл. 22 — 25 С
dr4s1 3416, п 1,6692.
Литературные данные: т. кип. 126 С (0,2 мл рт. ст.); т, пл. 20 — 25 С.
174626
Предмет изобретения
Составитель И. С. Ялова
Редактор А. И. Пименова Техред Т. П. Курилко Корректор С. Н. Соколова
Заказ 2870/14 Тираж 675 Формат бум. б0 )(901/8 Объем 0,1 изд. л Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения триалкилтетратиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилмеркаптанами, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут в присутствии катализатора — хинолина, пиридина или их алкилзамещенных.
