Патент ссср 207899
ОЙИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
207899 ьовз Соеетских
Сокиалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.Х1.1966 (№ 1110965/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29.Х11.1967. Бюллетень № 3
Дата опубликования описания 1.111.1968
Кл. 12о, 23/03
МПК С 07f
Комитет по делай изобретений и открытий лри Сосете Миииотрое
CCCP
УД1(547.26 122 118.07 (088.8) Ав горы изобретения
В. С. Благовещенский и С. H. Кудрявцева
Заявитель Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛТЕТРАТИОФОСФАТОВ
Известен способ получения триалкилтетратиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с меркаптанами.
Для упрощения способа предлагают пента.сульфид фосфора подвергать взаимодействию со спиртами и процесс вести при нагревании до температуры 150 С.
Пример. В стальную пробирку емкостью
50смз, с герметически закрывающейся крышкой, сна бженной манометром и игольчатым клапаном, загружают 30 г (0,135 г моль) пентасульфида фосфора и 12,96 г (0,405 г ° люль) метилового спирта, .пробирку быстро и герметично закрывают и нагревают на глицериновой бане при температуре 150 С е течение 5 — 6 час, изредка встряхивая. Максимальное давление достигает 29 кг/смз.
После охлаждения пробирки небольшое избыточное давление опускают через вентиль, открывают пробирку и выгружают жидкость, которую подвергают вакуумной перегонке.
Выделена фракция с т. кип. 122 — 123 С/1,3 мм рт. ст. в количестве 12 г, что соответствует выходу 43,2%, от теории. Т. пл. 30 С.
Найдено, %: С 17,48; 17; 52; Н 4,37; 4,40;
P 15,08; 15,42; S 62,97; 62,87.
Вычислено, %: С 17,64; Н 42; P 1539; S
62,75, В аналогичных условиях были получены триэтилтетратиофосфат и трибутилтетратиофосфат.
Приводятся следующие данные для триэтилтетратиофосфата: количество пентасуль5 фида фосфора, введенное в реакцию, 22,2 г (0,1 г ° моль); количество спирта, введенное в реакцию, 13,8 г (0,3 г моль); температура бани 200 С; продолжительность нагревания
4 — 5 час; максимальное давление 23 кг/см2;
10 т. кип. 122 — 123 С/0,8 мм рт. ст.;,показатель
20 преломления пр — — 1,6195; выход 40,7% от теории.
Найдено, %: С 29,59; 29,12; Н 6,28; 6,09;
1 P 12,24; 12,49; S51,83; 51,69.
Вычислено, %: С 29,4; Н 6,09; P 12,6; S 52.
Для трибутилтетратиофосфата,приводятся следующие данные: количество пентасульфида, введенное в реакцию, 18 г (0,081 г моль);
20 количество спирта, введенное в реакцию, 18 г (0,243 г хчоль); температура бани 200 С; продолжительность нагревания 6 час; максимальное давление 16 кг/см-з; т. кип. 174 — 176 С/2 мм
20 рт. ст.; показатель преломления по — — 1,5746; выход 46,7% от теории.
Найдено, %: С 43,39; 43,72; Н 8,12; 8,37;
P 9,67; 9,55; S 38,69; 38,75.
Вычислено, %: С 43,64; Н 8,18; P 9,39; S
30 38,79.
207899
Предмет изобретения
Редактор Г. Гуськова Техред Т. П. Курилкд Корректоры: J1. М. Прохорова и Л. В. Наделяева
Заказ 16/17 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения триалкилтетратиофосфатов на основе пентасульфида фосфора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, .пентасульфид фосфора подвергают взаимодействию со спиртами.
2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что
5 нагревание ведут до 150 С.
