Способ разделения продуктов гидрирования

О П И С А Н И E 268435

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетсник

Соииалистически»

Реслу0лик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.XI.1968 {№ 1285056/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.IV.1970. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 8Х11.1970

Кл. 12q, 24.Комитет AO делам изооретеиий и открытиЯ лри Сосете Яииистрое

СССР

МПК С 071 5/22

5/24

УДК 547.724Л (088.8) Авторы изобретения

Заявители

Г. Ж. Ибраев, М. И. Горяев и М. С. Ержанова

Институт химических наук АН Казахской CCP и, Казахский химико-технологический институт

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ ГИДРИРОВАНИЯ

ФУРФУРОЛА МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к способам разделения .продуктов гидрирования фурфурола методом газо-жидкостной хроматографии.

Известен способ разделения смеси фурфурола и его продуктов гид рирования методом газо-жидкостной хроматографии, заключающийся в том, что в качестве носителя применяют полиэтиловый эфир п-изооктилфенола.

Однако известный способ неудобен тем, что применяемый полиэтиловый эфир и-изооктилфенола является дефицитным материалом в силу его сложного синтетического способа получения.

Для более эффективного и точного способа разделения смеси продуктов гидрирования фурфурола применяют способ, отличающийся тем, что в качестве органического соединения используют ксилитан и смешивают его с твердым носителем в количестве 5 — 30% от веса твердого носителя.

Способ разделения продуктов гидрирования фурфурола методом газо-жидкостной хроматографии заключается в том, что твердый носитель, например хромосорб, силоцель и др., подготовленный известным способом, смешиваются с ксилитаном, который представляет собой моноангидрид пятиатомного спирта, получаемый при переработке растительных огородов, взятом в количестве

5 — 30о от веса твердого носителя.

Пример. Хромосорб зернением 35—

80 меш, обработанный концентрированной

НС! и прокаленный при температуре 300 С, смешивают с ксплитаном (СТУ 99 — 63 — 62), взятом в количестве 15% от веса хромосорба. Для ра вномерного нанесения на твердый носитель ксилитан предварительно растворяют в этиловом спирте, который затем удаляют вместе с остатками влаги высушиванием

10 при температуре 105 — 120 С в течение 5—

8 час. Приготовленной таким путем, насадкой заполняют колонку из нержавеющей стали длиной 124 см и диаметром 4,0 мм. Хроматографирование ведут при температуре 143 С и

15 скорости газа-носителя (водорода) 20 мл/мин.

Детектирование осуществляют по теплоте сгорания с помощью микропламенного детектора Скотта. Время аьализа при этих условиях составляет около 5 мин. На чертеже

20 приведена хроматограмма разделения смеси фурфурола, сильвана, фурилового и тетрагпдрофурилового спиртов. В качестве внутреннего стандарта взят этилацетат.

25 Предмет изобретения

1. Способ разделения продуктов гидрирования фурфурола методом газожидкостной хроматографии с применением в качестве непод30 вижной фазы органического соединения, от268435

Составитель О. Смирнова

Редактор Л. М. Новожилова Техред А. А. Камышникова Корректор А. И. Зимина

Заказ 1780/1 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 личаюи ийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения продуктов гидрирования фурфурола, в качестве органического соединения используют ксилитан.

2. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что ксилитан смешивают с твердым носителем в количестве 5 — 30 о о от веса твердого носителя.