Всесоюзная i1rt
О П И С А Н И E 248699
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 17.711.1968 (№ 1258416/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 18Х11.1969. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 15.1.1970
Кл, 12q, 24
ИПК С 07d
УДК 547.722.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
ВСЕСОЮЗНАЯ
ПАТЕНТНОТЕХНИЧЕСКАЯ
БИБЛИОТЕКА
Авторы изобретения
Г. И. Колесников, В. Г. Глуховцев и Ж. В. Капустянская
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЬВЕНОВ
Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут быть использованы в качестве мономеров для получения высокомолекуля,рных полимеров и сополимеров, а также сшивающих агентов ненасыщенктях полиэфиров
Наличие фурановых колец в полимере придает ему повышенную химическую и термическую стойкость.
Предлагаемый способ получения фульвенов общей формулы где п 2; R, R — Н или алкильная группа, заключающийся в том, что циклопентадиен подвергают взаимодействию с оксосоединением, содержащим фурановое кольцо, не сопряженное с карбонильной группой, в,присутствии полярного органического растворителя, например спирта, и щелочного катализатора прп температуре 10 — 30 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.
Пример 1. К смеси 27,6 г фурилбутанона и 14,5 г свежеперегнанного циклопентадиена в 50 мл этилового спирта прикапывают в течение 20 мин при охлаждении до 18 С 22,0 мл
10%-ного спиртового .раствора едкого кали, Реакционную смесь перемешивают при 30 С
30 мин, а затем экстрагируют эфиром. ЭфирHûå вытяжки промывают водой и сушат суль5 фатом магния. После отгонки эфира сырой фульвен очищают однократным хроматографированием на окиси алюминия.
Выход фульвена 59%; и ро 1,5669; d4о 1,0190.
Найдено, %: С 83,41; Н 7,70.
1о С,Н, О.
Вычислено, %: С 83,87; Н 7,53.
Вещество достаточно стабильно .при хранении.
Пример 2. К смеси 15,2 г 2- (2 -этпл-3 оксипропил)-фурана и 7,2 г свежеперегнанного циклопентадиена в 50 мл этилового спирта прикапывают в течение 20 мин при охлаждении до 10 С 10 мл 10%-ного спиртового раствора едкого кали. Реакционную смесь перемешивают 1 час при температуре 10 — 11 С и экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой и сушат сульфоном магния.
После отгонки эфира сырой фульвен очищают однократным хроматографированием на окиси
25 алюминия, Выход фуль вен а 58 — 60%; и о 1,5306;
d» 1,Ю38Ю.
Найдено, %: С 83,52; Н 7,8.
С14НтоО.
Вычислено, : С 84,0; Н 8,0, 248699
Составитель Г. Езерская
Техред 3. Н. Тараненко Корректор А. П. Васильев1
Редактор С. Лазарева
Заказ 3550у4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва iK-35, Рауьпская наб., д, 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Вещество достаточно стабильно при хранении.
Предмет изобретения
Способ получения фульвенов общей формулы где и )2; К, R — Н или алкильная группа, отличающийся тем, что циклопентадиен под.вергают взаимодействию с оксосоединением, содержащим фурановое кольцо, не сопряжен5 ное с карбонильной группой, в присутствии,полярного органического растворителя, например спирта, и щелочного катализатора при температуре 10 — 30 С,,с последующим выделением полученного продукта известным спо10 собом.
