Способ очистки дивинилбензола

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2684I3

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.Н.1968 (№ 1215247/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 10Л т/.1970. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 9ХП.1970

Кл. 12о, 19!01

39с, 25/01

МПК С 07с 7/02

С 08h 17/54

УДК 547 538.1:678.048..25(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР .

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИВИНИЛБЕНЗОЛА

В реактор загружают товарный дивинилбензол 1 об. ч. и промывную смесь 1 об. ч.

Смесь перемешивают в течение 15 нин, затем отстаивают до разделения слоев (20 — 30.иан).

В процессе отстоя для разрушения эмульсии включают два-три раза мешалку. Из верхнего слоя отбирают пробу дивинилбензола для проверки полноты отмывки дифениламина.

При положительной качественной реакции на

10 дифениламин смесь повторно перемешивают и производят анализ пробы.

По окончании отмывки дивинилбензола ст дифениламина и расслаивания смеси сливают из реактора нижний слой. Промывную

15 смесь собирают и используют для промывки свежих порций технического дивинилбензола.

Отмытый от дифениламина дивинилбензол в реакторе промывается от кислот дистиллированной водой в соотношении 1:1 (четыре20 пять раз) до рН 7 -0,5.

После отмывки и отделения водного слоя дивинилбензол подается на осушение в хлоркальциевую колонку.

25 Определение дифениламина в дивинилбензоле. В пробирку к 1 лтл пробы приливают

1 лл ледяной уксусной кислоты, встряхивают, грилнвают 5-6 капель 5,. -ной азотной кислоты, встряхивают. После расслоения жидкости

30 из капельницы приливают 2 — 4 капли концентрированной серной кислоты (не го стенкам).

Изобретение относится к области очистки дивинилбензола от ингибиторов полимеризации, в частности дифениламина.

Известен способ очистки дивинилбензола от дифениламина путем обработки катионитом в Н форме.

Этот способ дает достаточно высокую степень очистки, однако процесс сорбции примесей, содержащихся в концентрации 0,001%, продолжителен.

Цель изобретения — повышение скорости процесса очистки.

Для этого предложено дивинилбензол npoMbIBBTb смесью воды, серной кислоты и IIQлярного растворителя.

Оптимальным в осуществлении предлагаемого способа является использование смеси воды, серной кислоты и ацетона, взятых в соотношении 1: 1: 4 соответственно.

Пример. Рецептура промывной смеси, об. ч.: вода дистиллированная 1 серная кислота (уд. в. 1,84) 1 ацетон 4

Приготовление промывной смес и. К 1 об. ч. дистиллированной воды при леремешивании небольшими порциями добавляют 1 об. ч. серной кислоты плотностью

1,84. К полученному раствору преимущесгвенно при 20 С приливают 4 об. ч. ацетона, тщательно перемешивают.

° ...„;„— ! -à-ò.åíòHÎ-техничеа,еят

268413

Составитель В. Нохрина

Редактср Л. Г. Герасимова Техред 3. Н, Тараненко Корректор С. M. Сигал

Заказ 177277 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва )К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

Содержимое пробирки слегка покачивают, не перемешивая слоев.

При наличии дифениламина выпадает синий или фиолетовый осадок.

Предмет изобретения

1. Способ очистки дивинилбензола от дифениламина, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости очистки, дивинилбензол промывают смесью воды, серной кислоты и полярного растворителя.

5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промывку осуществляют смесью воды, серной кислоты и ацетона, взятых в соотношении

1: 1: 4 соответственно.